HJ 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰及消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算 4

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 5

12废弃物的处理 6

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中黄磷的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、常州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、南通市通州区环境监测站和南通市农产品质量检验测试中心。

本标准环境保护部2014年09月03日批准。

本标准自2014年11月01日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

水质黄磷的测定气相色谱法

警告：黄磷属剧毒物质，进入人体可引起急性中毒，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物，样品萃取时在通风柜内进行。

1适用范围

本标准规定了测定水中黄磷的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的测定。

取样体积为250mL，使用氮磷检测器（NPD）分析时，本标准的方法检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μg/L；使用火焰光度检测器（FPD）分析时，本标准的方法检出限为0.1μg/L，测定下限为0.4μg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

以甲苯萃取水样中的黄磷，萃取液经色谱柱分离后，用氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

4干扰及消除

水样中可能共存的有机磷等有机化合物在氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）上虽有响应，经色谱分离后无明显干扰。水中可能共存其他含磷或含氮等有机化合物在氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）上有响应，可能干扰测定，经过净化，可消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或蒸馏水。

5.1甲苯（C7H8）：色谱纯。

5.2氯化钠（NaCl）：400℃下焙烧2h，密封保存于干燥器中。5.3乙醇溶液（C2H5OH）。

称取5g抗坏血酸加至盛有200ml无水乙醇的250ml试剂瓶中，轻轻摇动，使其尽可能溶解，盖上磨口塞放置过夜。用中速定量滤纸过滤后，经色谱检验无干扰峰，待用。

5.4精制黄磷（P4）：纯度≥95.0%。

黄磷非常容易自燃，它的着火点极低，在30℃以上即能自行燃烧，需保存于水中，且浸没在水下，与空气隔绝。

2

5.5黄磷标准贮备液：ρ≈1000mg/L。

于100ml烧杯中，加入少许甲苯（5.1），万分之一天平准确称重。用镊子夹取适量黄磷(5.4)，将黄磷表面的氧化层用刀具轻轻刮去（黄磷属剧毒物质，称量操作时应戴上防护手套避免皮肤接触），用滤纸吸取表面所含水分，切割约100mg精制黄磷于烧杯中，再次用万分之一天平称重。两次称重之差即为黄磷的重量。待溶解后（气温低时可用40℃左右的温水水浴加热助溶），转移至100ml棕色容量瓶中，用甲苯（5.1）定容，混匀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃冰箱中可保存6个月。

5.6黄磷标准使用液：ρ=10mg/L。

准确量取适量黄磷标准贮备液（5.5）至100ml棕色容量瓶中，用甲苯（5.1）定容，混匀。该溶液贮存于4℃冰箱中，可保存两周。

注1：使用黄磷标准使用液作为样品加标溶液时，需用乙醇溶液（5.3）作为溶剂稀释，保存时间与标准溶液（5.6）相同。

5.7载气：氮气，纯度≥99.99％。5.8燃气：氢气，纯度≥99.99％。