HJ 696-2014 水质 松节油的测定 气相色谱法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 1

6样品 2

7分析步骤 2

8结果计算与表示 3

9精密度和准确度 4

10质量保证和质量控制 4

11废物处理 4

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中松节油的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中松节油的气相色谱法。本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。

本标准环境保护部2014年03月31日批准。

本标准自2014年07月01日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

水质松节油的测定气相色谱法

警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。

1适用范围

本标准规定了测定水中松节油的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中松节油的测定。

当样品量为100ml时，本标准的方法检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91

地表水和污水监测技术规范

HJ/T164

地下水环境监测技术规范

3方法原理

用二氯甲烷萃取样品中的松节油，萃取液脱水干燥后，用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，根据松节油中的主要成分α-蒎烯和β-蒎烯的保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备去离子水或蒸馏水。

4.1二氯甲烷：农残级。

4.2松节油标准溶液：ρ=20mg/ml，溶剂为甲醇。

4.3松节油标准使用溶液：准确移取一定量的松节油标准溶液（4.2）用二氯甲烷（4.1）稀

释成质量浓度为1000.0mg/L的标准使用溶液。4.4氯化钠（NaCl）

于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.5无水硫酸钠（Na2SO4）

于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.6氮气：纯度≥99.999%。

4.7氢气：纯度≥99.95%。4.8助燃气：压缩空气。

5仪器和设备

5.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。

5.2色谱柱1：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm，或其他等效毛细管柱。

2

5.3色谱柱2：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm，或其他等效毛细管柱。

5.4振荡器。

5.5分液漏斗：250ml。

5.6微量注射器：10μl、100μl、250μl。

5.7干燥柱：长250mm，内径20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少

量玻璃毛或玻璃纤维滤纸，加入10g无水硫酸钠（4.5）。5.8箱式电炉。

5.9一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品的采集和保存

参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。

使用250ml硬质磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集样品。于4℃下保存，48h内完成萃取，萃取液可保存7d。

6.2试样的制备

量取100.0ml样品至250ml分液漏斗中，加入2.5g氯化钠（4.4），溶解后加入10.0ml二氯甲烷（4.1），振荡放气后置于振荡器上剧烈振荡5min，静置10min分层后，收集二氯甲烷萃取液，并用干燥柱或其他类型的干燥设备脱水，取1.0ml待测。

注：对于成分比较复杂的样品，如果萃取过程中乳化现象严重，宜采用机械手段完成两相分离，包括搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳，也可采用冷冻的方法破乳。

6.3空白试样的制备

量取100.0ml蒸馏水代替样品，按照试样的制备（6.2）相同操作步骤，制备空白试样。

7分析步骤

7.1推荐的色谱分析条件

进样口温