HJ 698-2014 水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 2

9结果计算与表示 3

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 5

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中百菌清和溴氰菊酯的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。

本标准方法验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、常州市环境监测中心和泰州市环境监测中心站。

本标准环境保护部2014年03月31日批准。

本标准自2014年07月01日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

水质百菌清和溴氰菊酯的测定气相色谱法

警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。

1适用范围

本标准规定了水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱测定方法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清和溴氰菊酯的测定。

当样品量为100ml时，本标准的方法检出限：百菌清为0.07μg/L，溴氰菊酯为0.40μg/L；测定下限：百菌清为0.28μg/L，溴氰菊酯为1.60μg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91

地表水和污水监测技术规范

HJ/T164

地下水环境监测技术规范

3方法原理

用正己烷萃取样品中百菌清和溴氰菊酯，萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩、定容后用气相色谱仪-电子捕获检测器（ECD）分离、检测，根据保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

电子捕获检测器由于其高灵敏度，易因杂质峰较多而产生干扰，当目标化合物有检出时，应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

5.1正己烷：农残级。

5.2百菌清标准溶液：ρ=100mg/L，溶剂为石油醚。

5.3溴氰菊酯标准溶液：ρ=100mg/L，溶剂为石油醚。

5.4浓硫酸（H2SO4）

5.5无水硫酸钠（Na2SO4）

于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.6氯化钠（NaCl）

于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.7硫酸钠溶液：c（Na2SO4）=1.0mol/L。

称取142g硫酸钠（5.5）溶于少量水中，稀释至1000ml。

5.8氮气：纯度≥99.999%。

2

6仪器和设备

6.1气相色谱仪：具电子捕获检测器。

6.2色谱柱1：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm。或其他等效毛细管色谱柱。

6.3色谱柱2：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm。或其他等效毛细管色谱柱。

6.4浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。6.5振荡器。

6.6分液漏斗：100ml，250ml。

6.7微量注射器：10μl，50μl，100μl。

6.8干燥柱：长250mm，内径20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸，加入10g无水硫酸钠（5.5）。或采用其他类型的干燥设备。

6.9箱式电炉。

6.10一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1采集和保存

参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。

用500ml硬质磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集样品，所采集的样品于2℃~5℃下保存，7天内完成萃取，萃取液可保存40天。

7.2试样的制备

7.2.1量取100.0ml样品置于250ml分液漏斗中，加入10g氯化钠（5.6），溶解后，加入10ml