维生素类药物分析 (2).ppt

***一直到1911年，人类才确定它是因为缺乏维生素C而产生的。在18世纪，坏血病在远洋航行的水手中非常普遍（他们远离陆地，缺乏新鲜水果和蔬菜），也流行在长期困战的陆军士兵中、长期缺乏食物的社区、被围困的城市、监狱犯人和劳工营中*dl－α－生育酚醋酸酯第114页,共137页，星期六，2024年，5月结构与性质一、苯环+二氢吡喃环+饱和烃链1、UV2、乙酰化的酚羟基易水解]O[醌型化合物△生育酚-+orOHHVitE杂质，需检查第115页,共137页，星期六，2024年，5月]O[生育红（一）硝酸反应橙红色鉴别二、75℃15′HNO3VitE生育酚第116页,共137页，星期六，2024年，5月（橙红色）生育红生育酚HNO3强氧化剂第117页,共137页，星期六，2024年，5月三氯化铁－联吡啶反应（二）第118页,共137页，星期六，2024年，5月生育酚对-生育醌[O]弱氧化剂第119页,共137页，星期六，2024年，5月血红色第120页,共137页，星期六，2024年，5月=41.0～45.5λmax=284nmλmin=254nm0.01%无水乙醇中UV法（三）ViE的紫外吸收光谱第121页,共137页，星期六，2024年，5月薄层板硅胶G展开剂环己烷-乙醚（4：1）显色剂硫酸（105℃5′）VitERf=0.7?-生育酚Rf=0.5?-生育醌Rf=0.9TLC法（四）第122页,共137页，星期六，2024年，5月2.游离生育酚杂质检查三、原理酸度以NaOH滴定液（0.1mol/L）体积不得超过0.5mL。第123页,共137页，星期六，2024年，5月（M生育酚=430.8）例取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过1.0ml。第124页,共137页，星期六，2024年，5月≤2.15％限量第125页,共137页，星期六，2024年，5月四、含量测定GC法（法定方法）（一）GC特点1、选择性好灵敏度高速度快分离效能好挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制第126页,共137页，星期六，2024年，5月载气→N2固定相→硅酮（OV-17）担体→硅藻土或高分子多孔小球柱温→265℃检测器→氢火焰离子化检测器(FID)内标→正三十二烷n≥500R≥2VitE测定的色谱条件2、内标法加校正因子第127页,共137页，星期六，2024年，5月内标法供试液（样品+内标）内标物对照液（对照+内标）是样品中不存在的物质与被测组分峰靠近能与各组分完全分离与被测组分的量接近第128页,共137页，星期六，2024年，5月校正因子：第129页,共137页，星期六，2024年，5月WWKK%VitE%10012=稀释倍数稀释倍数样对实际工作中的计算方法××××第130页,共137页，星期六，2024年，5月样品：dl－α－生育酚固定相：十八烷基硅烷键合硅胶流动相：甲醇-水（49：1）检测波长：292nm（二）RP-HPLC法（外标法）JP用峰高计算含量：W生育酚=W对×H对H样第131页,共137页，星期六，2024年，5月（三）荧光分光光度法恒波长同步荧光法测定血清中ViE第132页,共137页，星期六，2024年，5月第六节复方制剂中多种维生素的分析（自学）第133页,共137页，星期六，2024年，5月练习与思考[A型题]1.维生素B1的鉴别方法是A.三氯化铁反应B.硫色素反应C.柯柏反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E.双缩脲反应第134页,共137页，星期六，2024年，5月2.维生素E《中国药典》规定的含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.旋光法C.HPLC法D.紫外分光法E.GC法第135页,共137页，星期六，2024年，5月[B型题]A.亚消基铁氰化钠反应B.硫色素反应C