HJ 833-2017 土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 1

6试剂和材料 2

7仪器和设备 4

8样品 5

9分析步骤 6

10结果计算与表示 7

11精密度和准确度 8

12质量保证和质量控制 8

13废物处理 9

附录A（资料性附录）气体发生法制备硫化物标准贮备液 10

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中硫化物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。

本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、内蒙古环境监测中心站、福州市环境监测中心站、湖南省环境监测中心站、天津市滨海新区环境保护监测站、扬州市环境监测中心站。

本标准环境保护部2017年7月18日批准。

本标准自2017年9月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

警告：实验中所使用的硫酸、盐酸、N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐等均具有一定的腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免与这些化学品的直接接触，样品前处理过程应在通风橱中操作。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。

当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1

硫化物sulfide

指土壤和沉积物中的酸溶性硫化物。

4方法原理

土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665nm波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

5干扰和消除

在规定条件下，单质硫对硫化物的测定无干扰。亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐对硫化物的测定无干扰。亚硝酸盐可与亚甲基蓝反应，使测定结果偏低，当亚硝酸盐浓度（以N计）高于12.0mg/kg时，本方法不适用。

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6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。

6.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。

6.2盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

6.3氢氧化钠（NaOH）。

6.4N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]。6.5硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]。

6.6可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。

6.7乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。6.8碘（I2）。

6.9碘化钾（KI）。

6.10硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。6.11无水碳酸钠（Na2CO3）。

6.12硫化钠（Na2S·9H2O）。

6.13抗坏血酸（C6H8O6）。

6.14乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）。6.15重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂。

取适量重铬酸钾于称量瓶中，于105℃±1℃干燥2h，置于干燥器内冷却，备用。6.16硫酸溶液：1+5（V/V）。

量取20ml硫酸（6.1）缓慢注入100ml水中，冷却。6.17盐酸溶液：1+1（V/V）。

量取250ml盐酸（6.2）缓慢注入250ml水中，冷却。6.18抗氧化剂溶液。

称取2.0g抗坏血酸（6.13）、0.1g乙二胺四乙酸二钠（6.14）、0.5g氢氧化钠（6.3）溶于100ml水中，摇匀并贮存于棕色试