HJ 835-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

i

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 3

6样品 3

7分析步骤 7

8结果计算与表示 9

9精密度和准确度 10

10质量保证和质量控制 11

11废弃物的处理 12

12注意事项 12

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 13

附录B（资料性附录）目标化合物的测定参考参数 14

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 15

ii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中有机氯农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中23种有机氯农药的气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。

本标准验证单位：新乡市环境监测站、河南省环境科学研究院、郑州市环境保护监测中心站、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心。

本标准环境保护部2017年7月18日批准。

本标准自2017年9月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法

警告：试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定，目标物包括：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p-DDT、异狄氏剂酮、p,p-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。通过验证，其他有机氯农药也可适用本标准。

当取样量为20.0g，浓缩后定容体积为1.0ml时，采用全扫描方式测定，方法检出限为0.02mg/kg~0.09mg/kg，测定下限为0.08mg/kg~0.36mg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

土壤或沉积物中的有机氯农药采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅酸镁柱或凝胶渗透色谱），对提取液净化，再浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性。内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。

4.1丙酮（C3H6O)：农残级。

4.2正己烷（C6H14)：农残级。

4.3二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。

4.4乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。4.5环己烷（C6H12)：农残级。

4.6乙醚（C4H10O）：农残级

2

4.7正己烷-丙酮混合溶剂I：1+1

用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。4.8正己烷-丙酮混合溶剂II：9+1

用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按9:1体积比混合4.9二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1

用二氯甲烷（4.3）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。4.10正己烷-乙