HJ 744-2015 水质 酚类化合物的测定气相色谱-质谱法.docxVIP

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目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 3

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算及表示 7

9精密度和准确度 8

10质量保证和质量控制 8

11废物处理 9

12注意事项 9

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 10

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度汇总表 11

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中酚类化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了水中酚类化合物测定的气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。

本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、南京市环境监测中心站、重庆市环境监测中心站、大连市环境监测中心、国家环境保护部南京环境科学研究所和河南省环境监测中心。

本标准环境保护部2015年5月4日批准。

本标准自2015年7月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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水质酚类化合物的测定气相色谱-质谱法

警告：试验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免溶剂和试剂直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中酚类化合物的气相色谱-质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、五氯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、4-硝基酚、2-甲酚、3-甲酚、4-甲酚、2,4-二甲酚等14种酚类化合物的测定。其他酚类化合物经过方法验证，也可采用本方法测定。

当取样体积为250ml、采用选择离子扫描模式时，14种酚类化合物的方法检出限为0.1μg/L~0.2μg/L，测定下限为0.4μg/L~0.8μg/L，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

HJ/T493水质样品的保存和管理技术规定

3方法原理

在酸性条件下（pH≤1），用液液萃取或固相萃取法提取水样中的酚类化合物，经五氟卞基溴衍生化后用气相色谱-质谱法（GC-MS）分离检测，以色谱保留时间和质谱特征离子定性，外标法或内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。

4.1乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：色谱纯。4.2正己烷(C6H14)：色谱纯。

4.3丙酮(CH3COCH3)：色谱纯。4.4甲醇(CH3OH)：色谱纯。

4.5二氯甲烷(CH2Cl2)：色谱纯。

4.6硫酸(H2SO4)：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。4.7盐酸(HCl)：ρ（HCl）=1.19g/ml。

4.8碳酸钾(K2CO3)。

4.9氢氧化钠（NaOH）。

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4.10无水硫酸钠(Na2SO4)

在马弗炉中400℃烘烤4h，冷却至室温，置于玻璃瓶中，于干燥器中保存。4.11氯化钠(NaCl)

在马弗炉中400℃烘烤4h，冷却至室温，置于玻璃瓶中，于干燥器中保存。

4.12五氟苄基溴（C7H2BrF5）。

4.13二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+1。

用二氯甲烷（4.5）和正己烷（4.2）按2:1的体积比混合。

4.14二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液：4+1。

用二氯甲烷（4.5）和乙酸乙酯（4.1）按4:1的体积比混合。4.15二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液：1+1。

用二氯甲烷（4.5）和乙酸乙酯（4.1）按1:1的体积比混合。4.16硫酸溶液：1+1。

量取50ml浓硫酸（4.6），缓慢加入到50ml水中。4.17盐酸溶液：C（HCl）=0.05mol/L。

量取0.44ml浓盐酸（4.7），缓慢加入到100ml水中。4.18碳酸钾溶液(K2CO3)：ρ（K2CO3）=0.1g/ml。

称取1.0