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ICP-MS技术及其应用

InductivelyCoupledPlasma-MassSpectrumanditsApplications于水（仪器测试分析中心环境室）ICP-MS历史ICP-MS的概念出现在1970。在分析了所有分析技术，包括原子荧光光谱（AFS），中子活化分析（INAA），原子吸收光谱（AAS）和X射线荧光分析（XRF)等，得出结论：原子质谱可能是唯一能在周期表中覆盖元素范围宽，具有元素特性和灵敏度高的谱技术。1980年第一篇关于ICP-MS文章发表。1983年，PerkinElmer开发出商业仪器。WhatisICP-MS？ICP（电感耦合等离子体）：高温离子源（10000k)。样品雾化、蒸发、解离、原子化、电离，最终转化为元素离子。然后通过锥接口和离子传输系统，进入质谱。MS（质谱）：如四极杆质谱、磁质谱和飞行时间质谱等，可以快速扫描分离所有离子，元素质量数从6到250，然后通过双通道离子检测器检测，线性范围可达9个量级（ppt－ppm直接测定)。ICP-MS=ICP+MSICP-MS=ICP+MS：是一门将ICP高温电离特性与四极杆质谱仪的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型的元素和同位素分析技术。它提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围，干扰少、精密度高、分析速度快，可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等。ICP-MS的构成和工作过程由进样系统、ICP、接口、真空系统、离子透镜、四极质量分析器、检测器及数据处理系统组成。在整套系统中，ICP是作为质谱的离子源，通常使用气动雾化器把分析物溶液转化为极细的气溶胶雾滴，以氩气为载气将样品带入等离子体。氩气穿过等离子体，形成一条中心通道，样品一般在通道内距感应线圈10ｍｍ处电离，此处电离温度为7500-8000Ｋ。由于ICP是在大气压力下工作的，而质谱仪一般要求真空度达到10-5mbar以上，因此需要一个接口将它们联结起来。Plasma（等离子体）等离子体火焰是气体放电形成，并不是化学火焰.等离子体是高频(27MHz)电感偶合线圈所致的振荡磁场中自由电子形成.能量通过碰撞传递给Ar分子，产生近10000k的温度.样品气溶胶进入后，产生解离，原子化和电离，转变为分子、原子、正离子、负离子、电子、光子等不同粒子的气态混合物，形成特殊的物质第四态--等离子体(plasma)。在每一点处，正离子和负离子的浓度大体上相等，混合物整体来说是准中性的。特点：多数元素可完全电离(99%)接口：由前后两个锥组成，分别叫采样锥和截取锥，锥孔分别为1mm和0.4mm。由于锥两面存在压力差，因而载气流会携带着离子进入真空系统。采样锥锥孔较大，这是为了减少金属氧化物的形成；截取锥锥孔较小，以进一步减少进入真空系统的离子量。锥的材料一般为Ni，因为Ni具有高热导性能，而且比较结实耐腐蚀，成本也较低。除此之外，还可用Pt。ICP作为离子源的特性元素电离程度相当高，多数99%主要形成单电荷离子；样品常压引入质谱，故换样很方便。在等离子体内，样品分子电离效率很高，只有极少数以分子形式存在。最重要的特点是：与样品结构无关！几种光谱的比较原子吸收光谱（FAAS)：物质吸收特定波长的光线，电子从基态跃迁到较高能级。依据光的吸收确定元素的含量。原子发射光谱（ICP-AES)：高能的ICP光源，使电子激发到高能态。电子返回到基态时，发出特定波长的光子。依据发射光强度确定元素的含量。ICP-MS：高能ICP光源，使得电子脱离壳层。元素形成自由电子和带正电荷离子。通过质谱仪直接记录离子数确定物质浓度。无机分析技术比较ICP-MS特点多元素：70种元素（从Li到U）的微量和痕量分析，检测范围1ppt至500ppm(9个量级）光谱简单每一种元素（In除外），均有一种同位素的谱线不受其他元素的谱线干扰。谱线简单?，多元素测定时干扰少。有机相干扰小，可以测量有机相中的元素。多元素分析技术谱线比较ICP-MS特点（1）多元素：70种元素(从Li到U)的微量和痕量分析，检测范围1ppt至500ppm(9个量级）光谱简单每一种元素(In除外)，均有一种同位素的谱线不受其他元素的谱线干扰。谱线简单，多元素测定时干扰少。有机相干扰小，可以测量有机相中的元素。(ICP-AES测定时，有机相谱线会掩盖元素谱线)ICP-MS特点（2）灵敏度高：样品量少，试剂用量少。速度快通常的时间1-2min（含清洗~4min）。快速半定量分析依据同位素相对灵敏度测定含量，绝大多数元素。同位素测定稳定同位素或放射性同位素。ICP-MS样品制备方法（1）溶液气溶胶引