HJ 758-2015 水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 6

13注意事项 6

附录A（资料性附录）方法精密度和准确度 7

附录B（资料性附录）内标及九种卤代乙酸类化合物、替代物的衍生物在色谱柱2上的标准

色谱图 9

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中卤代乙酸类化合物的监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A、B为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站、青岛理工大学。

本标准验证单位：农业部农产品监督检验中心（青岛）、国家城市供水水质监测网青岛监测站、淄博市环境监测站、潍坊市环境监测中心站、淄博安瑞水质检测中心、青岛经济技术开发区供排水监测站。

本标准环境保护部2015年10月22日批准。

本标准自2015年12月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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水质卤代乙酸类化合物的测定气相色谱法

警告：实验中所使用的溶剂、内标、替代物及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸共九种卤代乙酸类化合物的测定。

当取样量为40ml时，本方法的检出限为2μg/L，测定下限为8μg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

在酸性条件下（pH0.5），用甲基叔丁基醚萃取水样，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，使卤代乙酸类化合物形成卤代乙酸甲酯，气相色谱分离，电子捕获检测器（ECD）测定。以保留时间定性，工作曲线内标法定量。

4干扰和消除

样品中有干扰物质时，可以先调节水样的pH＞12，用20ml正己烷萃取一次，弃去有机相，水相按试样的制备和分析步骤测定。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1氯化铵（NH4Cl）。

5.2氯化钠（NaCl）：优级纯。使用前于450℃马弗炉中烘烤2~3h。

5.3碳酸氢钠（NaHCO3）。

5.4氯化铵溶液：ρ（NH4Cl）=10mg/ml。

称取1.0g氯化铵（5.1）加入到100ml水中。5.5氯化钠溶液：ρ（NaCl）=250g/L。

称取25g氯化钠（5.2）加入到100ml水中。

5.6饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液。

称取大于10g的碳酸氢钠（5.3）用水溶解在100ml试剂瓶中，保持瓶底有碳酸氢钠结晶。

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5.7硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。

5.8甲基叔丁基醚(CH3OC(CH3)3，缩写MTBE)：农残级。

5.9甲醇(CH3OH)：农残级。5.10硫酸-甲醇溶液：1+9。

移取10ml硫酸（5.7）缓慢滴入预先装有90ml甲醇（5.9）的150ml烧杯中，待温度冷却至室温后使用。临用现配。

5.11内标溶液：1,2,3-三氯丙烷溶液，ρ=1.0mg/ml。购买市售的有证标准溶液。

5.12替代物标准：2-溴丁酸，液体，纯度97%。5.13替代物贮备溶液：ρ=10.0mg/ml。

称取替代物标准（5.12）0.100g（精确到0.1mg）加入到含适量MTBE（5.8）的10ml容量瓶中，用MTBE（5.8）定容至刻度。4℃冷藏、避