HJ 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 5

13注意事项 5

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤、沉积物中铍的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站、南京市环境监测中心站。

本标准验证单位：天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心、河南省环境监测中心、广东省环境监测中心、南京市环境监测中心站、常州市环境监测中心、江苏省理化分析测试中心。

本标准由环境保护部2015年2月7日批准。

本标准自2015年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法

警告：实验中所使用的铍标准溶液为剧毒化学品，高氯酸、硝酸具有腐蚀性和强氧化性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于土壤和沉积物中铍的测定。当称取0.2g样品消解，定容至50ml时，本方法的检出限为0.03mg/kg，测定下限为0.12mg/kg。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

土壤或沉积物经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子化，铍化合物形成的铍基态原子对234.9nm特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与铍浓度成正比。

4干扰和消除

20mg/L的铁对铍的测定产生负干扰；75mg/L的镁对铍的测定产生正干扰。加入氯化钯基体改进剂，可消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

5.2硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/ml，优级纯。5.3氢氟酸：ρ（HF）＝1.49g/ml，优级纯。5.4高氯酸：ρ(HClO4)=1.68g/ml，优级纯。

5.5硝酸溶液：1+1，用(5.2)配制。5.6硝酸溶液：5+95，用(5.2)配制。5.7硝酸溶液：1+99，用(5.2)配制。

5.8铍标淮贮备液：ρ(Be)=100mg/L。

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使用市售有证标准溶液或准确称取1.9660g硫酸铍（BeSO4·4H2O），用少量水溶解后全量转入1000ml容量瓶中，加入10ml硝酸(5.2)，用水定容至标线，摇匀。

5.9铍标准中间液：ρ(Be)=1.00mg/L。

准确吸取1.00ml铍标准贮备液(5.8)于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.7)定容至标线，摇匀。5.10铍标准使用液：ρ(Be)=10.0μg/L。

准确吸取1.00ml标准中间液(5.9)于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.7)定容至标线，摇匀。临用现配。

5.11氯化钯溶液，ρ（PdCl2）=17.0g/L。

称取1.70g氯化钯，用硝酸溶液（5.6）低温加热溶解，定容至100ml。5.12氩气：纯度≥99.99%。

6仪器和设备

6.1石墨炉原子吸收分光光度计，具有背景校正功能。6.2铍空心阴极灯。

6.3石墨管：热解涂层石墨管（市售商品）。6.4微波消解装置。

6.5电热板：具有温控功能。6.6聚四氟乙烯坩埚。

6.7一般实验室常用仪器和设备。

7样品