HJ 779-2015 环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法 含2018年第1号修改单.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰及消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 6

11质量保证和质量控制 6

12废物处理 7

13注意事项 7

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气颗粒物中六价铬的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气颗粒物中六价铬的离子色谱法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站、国家环境分析测试中心。

本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、北京市朝阳区环境保护监测站、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心、湖南省环境监测中心站、重庆市环境监测中心、四川省环境监测总站。

本标准环境保护部2015年12月4日批准。

本标准自2016年1月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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环境空气六价铬的测定柱后衍生离子色谱法

警告：本方法使用的重铬酸钾和二苯碳酰二阱有剧毒，操作时应避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气颗粒物中六价铬的离子色谱法。本标准适用于环境空气颗粒物中六价铬的测定。

当采样体积为21m3（标准状态），提取液体积为10ml，进样量为1ml时，本方法的检出限为0.005ng/m3，测定下限为0.020ng/m3。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范

HJ93环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）采样器技术要求及检测方法

HJ618环境空气PM10和PM2.5的测定重量法

3方法原理

环境空气颗粒物中，以铬酸盐及重铬酸盐形式存在的六价铬被采集到经碱性处理的纤维素滤膜上，在碱性条件下经超声提取、阴离子色谱柱分离后，与显色剂二苯碳酰二肼形成化合物，用紫外可见检测器于530nm处测定该化合物的吸光度，吸光度与样品中六价铬的浓度成正比。

4干扰及消除

当环境空气中二价铁、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等强还原性离子浓度较高时，可与六价铬发生氧化还原反应，从而产生负干扰。可溶性三价铁离子含量较高也会对测定产生负干扰。采用在碱性环境下的提取与测定可抑制六价铬的转化，且可避免三价铁离子的干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为电阻率≥18.2

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M?·cm的去离子水。

5.1碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯。

5.2硫酸铵：ρ[（NH4）2SO4]=1.77g/ml，优级纯。5.3氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91g/ml，优级纯。

5.4二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。

5.5甲醇：ρ（CH3OH）=0.79g/ml，HPLC级，纯度大于99.9%。5.6硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。

5.7重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂或优级纯。

称取5.0g重铬酸钾于瓷坩埚中，放入烘箱于105℃烘2h，冷却至室温后置于干燥器内保存，备用。

5.8碳酸氢钠溶液：c（NaHCO3）=0.12mol/L。

称取5.0g碳酸氢钠（5.1），溶解于水中，稀释定容至500ml。5.9碳酸氢钠溶液：c（NaHCO3）=20mmol/L。

称取3.36g碳酸氢钠（5.1），溶解于水中，稀释定容至2000ml。5.10重铬酸钾贮备溶液：ρ（Cr(Ⅵ))=1000mg/L。

准确称取0.2829g重铬酸钾（5.7）溶于水中，转移至100ml容量瓶中，稀释定容至刻线。也可购买市售有证标准物质或者有证标准溶液。

5.11重铬酸钾中间溶液：ρ（Cr(Ⅵ))=10mg/L。

准确移取0.5ml重铬酸钾贮备溶液（5.10）于50ml容量瓶中，用碳酸氢钠溶液（5.9）稀释定容至刻线。

5.12重铬酸钾标准使用液：ρ（Cr(Ⅵ))=100ng/ml。

准确移取