HJ 752-2015 固体废物 铍 镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.docxVIP

目次

前言 I

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰及消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 7

11质量保证和质量控制 7

12废物的处理 7

13注意事项 8

附录A(资料性附录)方法精密度和准确度 9

附录B(资料性附录)标准加入法 11

附录C(资料性附录)微波消解法 12

I

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中铍、镍、铜和钼的监测方法，制定本标准。

本标准规定了固体废物及固体废物浸出液中铍、镍、铜和钼的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。

本标准附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站。

本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、常州市环境监测中心、苏州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、江苏省理化测试中心、南京市自来水总公司水质监测中心。

本标准环境保护部2015年8月21日批准。

本标准自2015年10月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

固体废物铍镍铜和钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法

警告：实验中所使用的铍标准溶液为有毒化学品；高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中操作。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼含量的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼的测定。

测定固体废物浸出液中铍、镍、铜和钼的方法检出限分别为0.1μg/L、1μg/L、3μg/L和2μg/L，测定下限分别为0.4μg/L、4μg/L、12μg/L和8μg/L；当取样量为0.5g消解后定容体积为50.0ml时，测定固体废物中铍、镍、铜和钼全量的方法检出限分别为0.04mg/kg、0.2mg/kg、0.3mg/kg和0.2mg/kg，测定下限分别为0.16mg/kg、0.8mg/kg、1.2mg/kg和0.8mg/kg。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T20

工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298

危险废物鉴别技术规范

HJ/T299

固体废物

浸出毒性浸出方法

硫酸硝酸法

HJ/T300

固体废物

浸出毒性浸出方法

醋酸缓冲溶液法

HJ557

固体废物

浸出毒性浸出方法

水平振荡法

3方法原理

固体废物浸出液或固体废物经酸消解后，注入石墨炉原子化器中，试样中的铍、镍、铜和钼经高温原子化，其基态原子分别对铍、镍、铜、钼的特征辐射谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铍、镍、铜和钼的浓度成正比。

4干扰及消除

4.1高于20mg/L的Fe和75mg/L的Mg对铍的测定分别产生负干扰和正干扰，加入基体改进剂氯化钯溶液，可消除干扰。

4.2低于10mg/L的Cu、Zn、Ni、Pb、Cd、Cr、Mn、Ba，低于50mg/L的Ti和100mg/L的K、Na、Ca、Al等共存元素对铍的测定无干扰。

4.3低于10mg/L的Ag、Al、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Fe、Hg、Cr、Cs、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn和低于100mg/L的K、Na、Ca、Mg等共存元素对钼的测定无干扰。

4.4当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录B。

2

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。

5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19mg/L，优级纯。5.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。5.3氢氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml，优级纯。5.4高氯酸：ρ(HClO