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第33卷第1期湖南有色金属
HUNANN0NFERROUSMETALS7l
2017年2月
·分析·
海绵钛中氯含量测量结果不确定度的评定
张瑾洁,向伦强
(遵义钛业股份有限公司,贵州遵义563004)
摘要:对海绵钛中氯测量结果的不确定度进行了分析,找出影响检测结果的因素,并对各不确定
分量及合量进行评估,明确了对测试结果有重要影响的分量。对进一步优化方法,提高分析准确度
有重要意义。
关键词:不确定度;海绵钛;氯
中图分类号:TG115.213文献标识码:A文章编号:1003—5540(2017)01—0071—04
测量不确定度是与测量结果相关联的、表征合移至50mL容量瓶中,以饱和硼酸溶液定容,摇匀。
理的赋予被测量值分散性的参数J。不确定度作为移取10.00mL试液于50mL容量瓶中。
衡量测定质量的标志,其理论已深入与计量、分析检2.加入4mL硝酸(1+1),摇匀放置至溶液无
测等有关的各个领域。进行测量不确定度的评定不色,加入适量水,摇匀,加入1.0mL丙酮溶液,摇匀,
仅能判断所得数据的分散性,还能对设计试验方法再加入1.0rnL硝酸银溶液(10g/L),摇匀。以水稀
提供依据,通过数据的误差来源分析来提高测量的释至刻度,摇匀。在70℃已恒温水浴锅中放置
准确度J。本文通过对海绵钛中氯含量测定结果进10rain。取出,冷却至室温。
行不确定度的评估,明确对测定结果有影响的分量,1.3空白溶液
以便提高分析准确度。制备空白溶液时,除不加海绵钛样品外,其它条
件与样品溶液制备相同。
1试验方法1.4测定
1.1主要仪器与试剂将部分显色溶液移人3cm比色皿中,以空白溶
试验主要仪器和试剂:电子天平;分光光度计;液为参比,于分光光度计波长420nm处测量吸光
50mLA级容量瓶;10mLA级移液管;氢氟酸(GR),度,从工作曲线上查出相应的氯量。
1.5工作曲线的绘制
密度1.15×10kg/m;硼酸(GR)饱和溶液;硝酸
在50mL容量瓶中分别加入0mL、2.00mL、
(GR),密度1.42×10kg/m;丙酮(GR);硝酸银溶液
4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氯标准溶液
(GR)(10g/L):称取0.1g硝酸银溶解于适量水中,
(10g/mL),加入4mL硝酸(1+1),摇匀,加入适
加入40mL硝酸,转移至1000mL容量瓶中,以水稀
量水,摇匀,加入1.0mL丙酮溶液,摇匀,再加入
释至刻度,摇匀;氯标准溶液(1000g/mL):购自钢
1.0mL硝酸银溶液(10L),以水稀释至刻度,摇
铁研究总院分析测试研究中心;氯标准溶液(10
匀。在70℃已恒温水浴锅中放置10min。取出,冷
~g/mL):移取1.00mL氯标准溶液(
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