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纳米batio3陶瓷的超高压烧结
常规烧结
常规烧结是最简单原始的烧结方法,多用于普通陶瓷烧结,
一般认为,常规烧结只对易烧结,粉体性能优良,素坯致密度
较高且结构均匀性好的材料有效。否则,通常只能尝试添加烧
结助剂的方法以降低烧结温度或以第二相的形式钉扎在晶界上
进而降低晶界迁移速率,增加晶界扩散来实现陶瓷的纳米化。
因此,如何获得晶粒尺寸较小、尺寸分布较窄的优异粉体,同
时成型时得到致密度较高且结构较好的均匀的素坯,或烧结时
选择合适的烧结助剂是今后常规烧结制备纳米陶瓷的研究重
点。
两步烧结法
一般的无压烧结是采用等速烧结进行的,即控制一定的升温速
度,达到预定温度后保温一定时间获得烧结体。在无压烧结
中,由于温度是唯一可以控制的因素,因此如何选择最佳的烧
结温度,从而在控制晶粒长大的前提下实现坯体的致密化,是
纳米陶瓷制备中最需要研究的问题。从烧结理论上看,两步烧
结法是通过巧妙的控制温度的变化,在抑制晶界迁移的同时,
保持晶界扩散处于活跃状态,来实现在晶粒不长大的前提下完
成烧结的目的。清华大学研究人员运用两步烧结法,得到了密
度高达99%以上,晶粒尺寸为60nm的Y2O3陶瓷和晶粒尺寸仅
为8nm的完全致密的BaTiO3陶瓷。
热压烧结
热压烧结是在烧结的同时施加一定的轴向压力,使样品致密
化过程在外加压力的协同作用下完成,由于受模具材料的限
制,常规热压烧结的压力一般在几十兆帕。在这种情况下,紧
紧靠压力的作用还是很难获得纳米陶瓷,通常还需要第二相辅
助或其它因素共同作用。在不考虑塑性变形和蠕变的情况下,
轴向压力越大,素坯致密度越高,热压过程中的致密化速率越
大,所以纳米陶瓷的热压烧结往往需要很高的压力。
高压力作用使得纳米陶瓷的烧结温度比微米陶瓷低几百度,
这对抑制晶粒粗化有很好的效果,这种烧结方式也被称为是超
高压烧结。超高压烧结的特点是不仅能够迅速达到高密度,而
且使晶体结构甚至原子、电子状态发生变化,从而材料具有在
通常烧结下不能达到的性能。
热等静压烧结
热等静压烧结是一种集高温、高压于一体的工艺生产技术,制
备陶瓷时加热温度通常为超过2000℃,达2300℃。该烧结方
法通过以密闭容器中的高压惰性气体或氮气为传压介质,使得
粉末的各个方向受到相等的压力。
热等静压烧结方法能克服压力不均匀现象,减少了陶瓷材料
显微结构的结构梯度和结构缺陷,故加工的产品均匀致密、性
能优异。同时,该技术还具有烧结时间相对较短、工序少和材
料损耗小等特点。这种方法在制备纳米陶瓷时对粉体的要求不
高,即使是团聚严重的粉体也能达到较好的效果。目前该方法
已广泛用于纳米氧化物陶瓷及非氧化物陶瓷的制备中。
放电等离子烧结(SPS)
放电等离子烧结出现于20世纪60年代,是近年来被广泛应用
于材料制备的一种先进的烧结技术。SPS与热压烧结相似,不
同之处在于加热方式,它是通过通-断直流脉冲电流直接通电
烧结的加压的烧结方法。直流脉冲电流初期的电火花放电产生
局部高温场、放电冲击压力、焦耳热和电场扩散,能够提供极
快的加热速度从而获得高致密度的均匀烧结体。SPS烧结充分
利用了粉体内部的自发热作用,产生大量的热传递通道以及缩
短热扩散的距离,使粉体迅速升温,烧结致密度增加的同时并
能有效抑制晶粒的长大。
目前SPS作为一种有效的制备纳米陶瓷的方法,已经广泛应用
于包括氧化物(ZrO2、MgO、BaTiO3)、碳化物(SiC、TiC、
WC)、氮化物(Si3N4、TiN)等纳米陶瓷的烧结中。SPS烧结工
艺优势非常明显:加热均匀,升温速度快,烧结温度低,烧结
时间短,生产效率高,产品组织细小均匀,能保持原材料的自
然状态,得到高致密度的材料,还可烧结梯度材料以及复杂工
件等。
微波烧结
微波烧结为20世纪80年代中后期国际上发展起来的一种新
型陶瓷的烧结技术,它是利用在微波电磁场中材料的介电损耗
致使材料整体加热至烧结温度,并最终实现致密化的快速烧结
的新技术,具有升温速度快、能源利用率高、加热效率高和安
全卫生无污染等优点,并能提高产品的均匀性,改善被烧结材
料的微观结构及性能。
对于纳米陶瓷,微波烧结能力取决于材料对微波的吸收量和
吸收速率。陶瓷对微波的吸收能力与微波频率和介电损耗系数
成正比,对于多数低耗散的纳米陶瓷,其介电损耗系数随温度
和频率增加,因此往往较高的微波频率更利于陶瓷的微波烧
结。另外,由于微波加热是对整体均匀即时加热,因此材料整
体
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