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例12:若用He为载气,VanDeemeter方程中,A=0.08cm,B=0.024cm2s-1,C=0.04s试求:(1)最小塔板高度(2)最佳线速例13:一色谱柱的效率相当于4.2×103个理论塔板数,对于十八烷和2-甲基十七烷的保留时间分别为15.05和14.82min。试问:(1)该柱能将这个化合物分离到什么程度?(2)若保留时间不变,分离度要达到1.0,需要理论塔板数多少?(3)在分离度为1.0时,若塔板高度为0.10mm,应采用多少柱长?仪器分析复习课第二章:光学分析导论第一节:光的性质第二节:能级及电子在能级间的跃迁第三节:光谱仪器一、光的性质(P8)描述波动性的参数:描述微粒性的参数:波长(λ)能量(E)频率(ν)波速(c)E=hυ=hc/λ例题1:对下列单位进行换算:(1)150pmZ射线的波数(cm-1)(2)Li的670.7nm谱线的频率(Hz)(3)3300cm-1波数对应的波长(nm)(4)Na的588.995nm谱线相应的能量(eV)二、能级及电子在能级间的跃迁原子光谱:电子能级跃迁——线状光谱分子光谱:电子能级跃迁振动能级跃迁——带状光谱转动能级跃迁物质发光的几种形式物质散射光的几种形式例题2:光谱仪一般由几部分组成?它们的作用分别是什么?参考答案:(1)稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱;(2)试样引入系统;(3)波长选择系统(单色器、滤光片)—将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带;(4)检测系统—是将光辐射信号转换为可量化输出的信号;(5)信号处理或读出系统—在显示器上显示转化信号。三、光谱仪第三章紫外可见吸收光谱法
UltravioletVisibleSpectrophotometer第一节:紫外-可见吸收光谱法的原理
第二节:紫外-可见分光光度计
第三节:定性与定量分析应用一、紫外-可见吸收光谱法的原理1、分子的电子能级和跃迁
2、概念(生色团、助色团、红移、蓝移、增色
效应、减色效应)
3.吸收带类型(R带、B带、K带、E带)σ→σ*,σ→π*,π→σ*,π→π*,n→σ*,n→π*4.影响吸收带的因素A.共轭效应(conjugationeffect)B.助色效应
C.溶剂效应(solventeffect)n→π*transition:blueshiftwiththeincreaseinsolventpolarityπ→π*trasnsition:redshiftwiththeincreaseinthesolventpolarity例题3:在下列化合物中,哪一个的摩尔吸光系数最大?(1)乙烯;(2)1,3,5-已三烯;(3)1,3-丁二烯例题4:下列化合物中哪一个的λmax最长?(1)CH4;(2)CH3I;(3)CH2I2光源单色器检测器放大器比色皿显示稳压电源钨灯卤素灯或氘灯棱镜或光栅,玻璃或石英玻璃或石英比色皿光电管或光电倍增管对数转换或不转换模拟或数字,微机处理与否二、紫外-可见分光光度计
例题5:单光束、双光束、双波长分光光度计在光路设计上有什么不同?参考答案:(1)单光束分光光度计:经单色器分光后的一束平行光,轮流通过参比溶液和样品溶液,以进行吸光度的测定;(2)双波长分光光度计:由同一光源发出的光被分成两束,分别经过两个单色器,得到两束不同波长(λ1和λ2)的单色光,利用切光器使两束光以一定的频率交替照射同一吸收池;(3)双光束分光光度计:在单色器的后面放置切光器,将光分为两路强度相同的两部分,分别通过参比和样品溶液测定。三、定性与定量分析应用A=Kcl或A=εclA为吸光度;c溶液的浓度;l光程长度K为吸光系数;当溶液浓度为mol/L时,K称为摩尔吸光系数,单位为L/mol.cm吸光度与透射率的关系:T值为0%至100%内的任何值。A值可以取任意的正数值。A=lg(I0/It)=lg(1/T)=—lgT=K
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