微孔滤膜中铅QCM研制（示例）.docxVIP

微孔滤膜中铅QCM研制（示例）

材料准备：准备175张（QCM需求量以175张计）通过验收的同批次微孔滤膜，铅标准储备溶液（1000mg/L），100μL单道可调移液器。

加料封装：用一次性无目标化合物塑料镊子将微孔滤膜悬空于防酸丝线上，用单道可调移液器准确吸取20μL铅标准贮备液由内向外旋转滴加于微孔滤膜中心表面，自然晾干后封装于相应尺寸的单个微孔滤膜盒。该批次QCM全部完成加料封装后还应给每个样品贴上清晰的标签，标签内容应包括样品名称和材料描述、编号、批号等内容。

均匀性评估：从该批次微孔滤膜中铅的QCM中随机抽取10支用于均匀性检验。按照GBZ/T300.33-2017金属及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，每个样品重复测定3次，测定结果见表1。样品的重复测定应按随机次序进行（可参考如下示例），以降低测量飘移对均匀性评估的影响。采用单因素方差分析法对测定结果进行统计处理，样品间均值无显著性差异则表明样品是均匀的，单因素方差分析结果见表2。

示例：10个样品，重复测量3次，适合的测量方案如下：

第一次测量顺序：1、3、5、7、9、2、4、6、8、10

第二次测量顺序：10、9、8、7、6、5、4、3、2、1

第三次测量顺序：2、4、6、8、10、1、3、5、7、9

注：配备自动进样器的电感耦合等离子体发射光谱仪可在工作站中直接输入上述进样位置进行测量顺序的调整。

表1微孔滤膜中铅均匀性测定结果(μg)

样号 测定次数

1

2

3

1

19.8

19.4

19.3

2

19.9

19.6

19.6

3

19.8

19.7

19.9

4

19.8

19.5

19.7

5

19.7

19.5

19.4

6

19.8

19.6

19.6

7

19.8

19.8

19.5

8

19.7

19.6

19.7

9

19.8

19.6

19.6

10

19.7

19.4

19.6

总平均值

19.6

标准偏差

0.2

表2单因素方差分析结果

方差来源

自由度

平方和

均方

F

单元间

9

0.215

0.024

0.994

重复测定

20

0.480

0.024

F临界值F0.05(9,20)=2.39。计算的F值为0.994，该值＜F临界值，表明在0.05显著性水平时，该批次微孔滤膜中铅的QCM是均匀的。

定值：将均匀性评估研究中获得的10个铅的QCM的总平均值作为指示值，3倍标准偏差建立指示值的控制限，本批次活微孔滤膜中铅QCM的指示值及控制限为：19.6±0.6（μg）。

稳定性评估：室温条件下按照0、1个月、3个月、6个月、12个月存放时间（存放条件及时间点的选择可参考附录B），各时间点取出6个样本进行测定，每个样品重复测定3次后取平均值，测定结果见表3。各时间点检测结果与均匀性检验的总体均值运用t检验法进行统计分析，无显著性差异时间点前该批次滤膜QCM的稳定性符合要求。

表3微孔滤膜中铅稳定性测定结果(μg)

样号 存放时间（月）

0

1

3

6

12

1

19.6

19.7

19.8

2

19.6

19.8

3

19.8

19.5

4

19.7

19.8

5

19.7

19.8

6

19.1

19.7

平均值

19.6

19.7

标准偏差

0.2

0.12

t

0

2.04

按下式计算t值：

t=

式中：

x─n次测量的平均值；

μ─参考值(指示值)；

n─测量次数；

S─n次测量结果的标准偏差。

注：为了保证平均值和标准偏差的准确度，n≥6。

表3结果显示，室温条件下存放1个月、3个月、6个月、12个月后，各时间点测定6个样本计算所得t值均小于临界值t(0.05,5)=2.57，各时间点平均值与参考值之间无显著性差异，表明室温条件下该批次微孔滤膜中铅QCM至少可稳定存放12个月。

样品信息文件：为该批次微孔滤膜中铅的QCM逐一贴上带有编号、“微孔滤膜中铅”等信息的标签，再将制备日期、贮存条件、有效期、预期的用途、指示值、使用的安全注意事项等信息以文件形式汇总，作为该批次QCM的信息文件。

（资料性）

常见滤料QCM贮存条件及有效期参考信息

序号

名称

存放条件

有效期

1

滤膜中镉

室温

12个月

2

滤膜中铅

室温

12个月

3

滤膜中锑

室温

12个月

4

滤膜中锰

室温

12个月

5

滤膜中铬

室温

12个月

6

滤膜中砷

室温

12个月

7

滤膜中镍

室温

12个月

8

滤膜中锡

室温

12个月

9

滤膜中钡

室温

12个月