HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

i

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 4

6样品 4

7分析步骤 7

8结果计算与表示 10

9精密度和准确度 11

10质量保证和质量控制 12

11废物处理 12

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 13

附录B（资料性附录）凝胶渗透色谱校正标准溶液色谱峰 14

附录C（资料性附录）定量离子、辅助离子及其离子丰度比 15

附录D（资料性附录）方法的精密度 16

附录E（资料性附录）方法的准确度 19

ii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中多氯联苯的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中18种多氯联苯的气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录E为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：浙江省环境监测中心。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、湖北省环境监测中心、杭州市环境监测中心、宁波市环境监测中心、绍兴市环境监测中心站和嘉兴市环境监测站。

本标准环境保护部2017年12月17日批准。

本标准自2018年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

固体废物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法

警告：实验中所使用的标准物质、溶剂等均为有毒物质，配制过程应在通风橱中进行，并注意佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多氯联苯的气相色谱-质谱法。

本标准适用于固体废物及其浸出液中18种多氯联苯的测定。若通过验证，本标准也适用于其他多氯联苯同类物的测定。

固体废物取样量为20g，定容体积为1.0ml时，18种多氯联苯的方法检出限为2～3μg/kg，测定下限为8～12μg/kg；固体废物浸出液体积为300ml，定容体积为1.0ml时，方法检出限为0.08～0.2μg/L，测定下限为0.32～0.8μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ77.3固体废物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

HJ782固体废物有机物的提取加压流体萃取法

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范

HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

3方法原理

固体废物中的多氯联苯采用索式提取或加压流体萃取等方式提取，浸出液中的多氯联苯采用液液萃取，提取液选择合适的方法净化、浓缩后用气相色谱-质谱仪分离、检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水，使用前需经过空白检验。

4.1丙酮（C3H6O）：农残级。

4.2甲苯（C7H8）：农残级。

4.3正己烷（C6H14）：农残级。4.4甲醇（CH3OH）：农残级。

2

4.5二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

4.6二甲基亚砜（C2H6OS）。

使用前用正己烷（4.3）饱和处理。

4.7盐酸：p（HCl）=1.18g/ml，优级纯。

4.8硫酸：p（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。

4.9氢氧化钠（NaOH）：优级纯。4.10氢氧化钾（KOH）：优级纯。4.11氯化钠（NaCl）。

在450℃下加热4h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。4.12无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。

660℃焙烧6h，冷却至150℃后转移至干燥器，待冷却后装入试剂瓶，保存于干燥器中。4.13二氯甲烷-正己烷混合溶剂：3+7。

二氯甲烷（4.5）和正己烷（4.3）以3:7的体积比混合。4.14正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。

正己烷（4.3）和丙酮（4.1）以1:1的体积比混合。4.15盐酸溶液：1+1。