HJ 1194-2021 液态制冷剂 CFC-11和HCFC-123 的测定 顶空气相色谱-质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 4

9结果计算与表示 6

10准确度 7

11质量保证和质量控制 7

12废物处置 7

13注意事项 7

附录A（资料性附录）参考色谱图 9

附录B（资料性附录）目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离子 10

附录C（资料性附录）方法准确度 11

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范液态制冷剂中CFC-11和HCFC-123的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定液态制冷剂中CFC-11和HCFC-123的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准的附录A～附录C为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站、中国环境科学研究院。

本标准验证单位：河北省生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心。

本标准生态环境部2021年10月9日批准。

本标准自2021年10月9日起实施。

本标准由生态环境部解释。

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液态制冷剂CFC-11和HCFC-123的测定顶空/气相色谱-质谱法

警告：本方法使用的标准溶液及溶剂为易挥发的有毒化学品，溶液配制过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定液态制冷剂中三氯一氟甲烷（CFC-11）和2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷（HCFC-123）的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准适用于液态制冷剂中CFC-11和HCFC-123质量分数的测定，不适用于CFC-11和HCFC-123纯度的测定。

当取样量为0.5g，CFC-11和HCFC-123的方法检出限分别为0.5%和0.4%，测定下限分别为2.0%和1.6%。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T3723GB/T6678GB/T6680SN/T2537

工业用化学产品采样安全通则化工产品采样总则

液体化工产品采样通则

进出口制冷剂检验取样方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1

制冷剂refrigerant

在制冷系统中用于传递热量的流体，在低温低压环境吸收热量，在高温高压环境释放热量，通常伴有相变过程。

3.2

液态制冷剂liquidrefrigerant

在温度20℃和压力101.3kPa下呈液态的制冷剂。

4方法原理

在一定的温度条件下，顶空进样瓶内目标化合物向液上空间挥发，产生一定的蒸气压并达到气液两相动态平衡。试样经气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。

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5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含目标化合物的二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

5.1甲醇（CH3OH）：高效液相色谱纯。

5.2三氯一氟甲烷（CFC-11）标准溶液：ρ(CCl3F)＝200mg/L，或更高质量浓度，溶剂为甲醇的市售有证标准溶液，按照标准溶液证书相关说明保存，临用现开。

5.32,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷（HCFC-123）标准溶液：ρ(CF3CHCl2)＝200mg/L，或更高质量浓度，溶剂为甲醇的市售有证标准溶液，按照标准溶液证书相关说明保存，临用现开。

注：亦可购置CFC-11和HCFC-123的混合标准溶液，ρ=100mg/L。

5.4一溴一氯甲烷（CH2BrCl）内标标准溶液：ρ(CH2BrCl)＝2000mg/L，或更高质量浓度，溶剂为甲醇的市售有证标准溶液，按照标准溶液证书相关说明保