HJ 1214-2021 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法.docxVIP

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HJ1214—2021

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 2

6试剂和材料 2

7仪器和设备 3

8样品 5

9分析步骤 6

10结果计算与表示 7

11准确度 7

12质量保证和质量控制 8

13废物处置 8

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中可吸附有机卤素的测定方法，制定本标准。

本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素的微库仑测定方法。

本标准与《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法》（GB/T15959—1995）相比，主要差异如下：

——修改了方法适用范围、方法原理以及样品的采集和保存条件；——删除了样品吹脱步骤；

——完善了标准核查溶液和试样制备的要求；

——细化了校准、样品测定和结果表示等内容；

——增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等条款。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1995年12月21日批准发布的《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法》（GB/T15959—1995）在相应的国家污染物排放标准实施中停止执行。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中日友好环境保护中心（国家环境分析测试中心）。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、湖南省生态环境监测中心、河北省石家庄生态环境监测中心、江苏省苏州环境监测中心、江苏省扬州环境监测中心和广西壮族自治区南宁生态环境监测中心。

本标准生态环境部2021年11月29日批准。

本标准自2022年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法

警告：实验中使用的对氯苯酚、2-氯苯甲酸属于有毒化学品；硝酸、硫酸和盐酸等具有强烈的腐蚀性和刺激性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中可吸附在活性炭上的有机卤化物（不包含有机氟化物）的微库仑法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素的测定。

本标准的测定结果包含水样中悬浮物的可吸附有机卤素。

当取样量为100ml时，本方法的检出限为0.007mg/L，测定下限为0.028mg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

HJ/T91

地表水和污水监测技术规范

HJ91.1

污水监测技术规范

HJ164

地下水环境监测技术规范

HJ493

水质样品的保存和管理技术规定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1

可吸附有机卤素adsorbableorganicallyboundhalogens（AOX）

在本标准规定的测试条件下，可吸附在活性炭上能被微库仑法测定的有机化合物中的氯、溴、碘（不包含有机氟化物）的等效总量，结果以氯计。

3.2

溶解性有机碳dissolvedorganiccarbon（DOC）

通过0.45μm微孔滤膜过滤后，水样中总有机碳的含量。

4方法原理

水样经硝酸酸化，用活性炭吸附后，再用硝酸钠-硝酸溶液淋洗去掉吸附在活性炭上的无机卤化物，吸附后的活性炭在氧气流中热解燃烧生成卤化氢气体，将卤化氢气体通入到微库仑池中，并用微库仑法测定卤素离子的量，结果以氯的质量浓度表示。

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5干扰和消除

5.1水样中的游离氯可导致AOX的测定结果偏高，采样后应立即加入亚硫酸钠溶液（6.14）以消除干扰。

5.2样品中无机氯化物浓度大于1g/L时，应稀释后测定；样品AOX值较低的样品中含有1g/L以上的氯离子，可能导致测定结果偏高，在实验室空白样品中添加相同浓度的氯离子（如NaCl），可消除干扰。

5.3水样中的无机溴化物、碘化物，会导致测定结果偏高。

5.4样品中DOC超过10mg/L时，应稀释后测定。

5.5样品中的有机溴化物和有机碘化物在燃烧过程中生成溴和碘