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i
目次
前言 ii
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4干扰和消除 1
5试剂和材料 1
6仪器和设备 2
7样品 2
8分析步骤 3
9结果计算与表示 3
10精密度和准确度 4
11质量保证和质量控制 4
12注意事项 4
附录A(规范性附录)方法检出限、测定下限和测定范围 5
附录B(规范性附录)气体的红外特征振动频率 6
附录C(资料性附录)方法的精密度和准确度 7
ii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中无机有害气体测定的便携式傅里叶红外仪法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中一氧化碳、二氧化氮、一氧化氮、二氧化硫、二氧化碳、氯化氢、氰化氢、氟化氢、一氧化二氮、氨等10种无机有害气体的便携式傅里叶红外仪法。
本标准的附录A和附录B为规范性附录,附录C为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位:浙江省环境监测中心。
本标准验证单位:杭州市环境监测中心站、宁波市环境监测中心、上海市奉贤区环境监测站、上海市嘉定区环境监测站、上海市南汇区环境监测站、浙江省新昌县环境监测站、浙江省建德市环境监测站、浙江省慈溪市环境监测站和北京承天示优科技有限公司。
本标准环境保护部2017年12月28日批准。本标准自2018年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
环境空气无机有害气体的应急监测便携式傅里叶红外仪法
1适用范围
本标准规定了测定环境空气中无机有害气体的便携式傅里叶红外仪法。
本标准为定性半定量方法,适用于环境空气中一氧化碳、二氧化氮、一氧化氮、二氧化硫、二氧化碳、氯化氢、氰化氢、氟化氢、一氧化二氮、氨等无机有害气体的现场应急监测,以及筛选、普查等先期调查工作。其他无机气体若通过验证也可用本方法测定。
本方法检出限和测定下限见附录A。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ194环境空气质量手工监测技术规范
HJ589突发环境事件应急监测技术规范
HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则
3方法原理
当波长连续变化的红外光照射被测定的分子时,与分子固有振动频率相同的特定波长的红外光被吸收,将照射分子的红外光用单色器色散,按其波数依序排列,并测定不同波数被吸收的强度,得到红外吸收光谱。通过比对样品的红外光谱和标准谱图库中定量标准物质的光谱在特征波数上的吸收峰进行定性分析;根据样品目标物的峰面积响应值与标准图库中对应的标准物质吸收峰的峰面积响应值之比来进行半定量分析。
4干扰和消除
4.1当空气相对湿度大于85%时,不适宜监测。
4.2当样品中含尘量较大时,会污染仪器管路和分析单元,对分析结果产生干扰,须在采样管前安装防尘滤芯(5.2)。
5试剂和材料
5.1氮气:纯度≥99.9%。
5.2防尘滤芯:玻璃纤维材质,孔径≤2μm。
2
6仪器和设备
6.1便携式傅里叶红外仪
配备定性定量功能的工作软件;样气压力为大气压;样品室温度为50℃±2℃;光程长度9.0m,采用多次反射等方法,满足检测下限的要求;波长范围为600~4500cm-1。仪器结构示意图见图1。
红外光源
干涉仪
样品室
-a
检测器
信号处理电子组件
图1仪器结构示意图
6.2辅助设备
6.2.1便携式氮气瓶:纯度≥99.9%。
6.2.2蓄电池:持续供电时间大于1h,输出电压220V。
6.2.3温度计:用于测量环境温度,测量范围(-30~50)℃,精度±0.2℃。
6.2.4大气压计:用于测量环境大气压,测量范围(50~107)kPa,,精度±0.1kPa。
6.2.5湿度计:用于测量环境湿度,测量范围(0%~100%)RH,精度±1%。
7样品
7.1采样前准备
7.1.1检查便携式氮气瓶的气压(0.2MPa)。
7.1.2检查蓄电池的电量是否符合1h的供电要求。
7.1.3将仪器通电,并连接工作站,然后启动仪器,待光源强度、干涉图高度、样品室温度、测试的环境温度、湿度达到待测要求。
7.1.4用流速约0.2L/min氮气(5.1)通
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