HJ 1226-2021 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法.docxVIP

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HJ1226—2021

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 2

6试剂和材料 2

7仪器和设备 3

8样品 4

9分析步骤 4

10结果计算与表示 5

11准确度 5

12质量保证和质量控制 6

13废物处置 6

14注意事项 6

附录A（规范性附录）硫化物标准溶液的配制和标定 7

附录B（资料性附录）方法的准确度 9

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中硫化物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。

本标准与《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（GB/T16489—1996）相比，主要差异如下：

——修订了适用范围；

——修订了方法检出限；

——删除沉淀分离法；

——增加了“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法；

——增加了“质量保证和质量控制”；

——增加了“废物处置”。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。

自本标准实施之日起，原国家环境保护总局1996年4月26日批准发布的《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（GB/T16489—1996）在相应的国家生态环境标准实施中停止执行。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准主要起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。

本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、山东省青岛生态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、辽宁省锦州生态环境监测中心和辽宁省抚顺生态环境监测中心。

本标准生态环境部2021年12月16日批准。

本标准自2022年3月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

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水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

警告：实验中所使用的硫酸、盐酸有较强的腐蚀性，N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐和硫化氢有一定的毒性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免直接接触，样品前处理过程应在通风橱中进行。

1适用范围

本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。

当取样体积为200ml，使用10mm光程比色皿时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；使用30mm光程比色皿时，方法检出限为0.003mg/L，测定下限为0.012mg/L。

注：30mm光程比色皿仅用于地下水或低于第一类标准的低浓度海水的测定，前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ91.1污水监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测

HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1

硫化物sulfide

水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。

4方法原理

样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于665nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

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5干扰和消除

主要干扰物为SO-、S2O-、SCN-、NO3-、I-、NO2-、CN-和部分重金属离子。硫化物含量为0.3mg/L时，样品中干扰物质的最高允许含量分别为SO-700mg/L、S2O-900mg/L、SCN-900mg/L、NO3-200mg/L、I-400mg/L、CN-5mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+25