DB44T 2540—202418种易制毒化学品的气相色谱-质谱定性检验方法.docx

ICS13.310CCSA92

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广东省地方标准

DB44/T2540—2024

18种易制毒化学品的气相色谱-质谱定性检验方法

GC-MSexaminationmethodforeighteenprecursorchemicals

2024-08-21发布2024-11-21实施

广东省市场监督管理局发布

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7定性分析 2

8结果评价与表述 3

附录A（规范性）18种易制毒化学品基本信息 4

附录B（资料性）18种易制毒化学品保留时间、质谱特征离子和检出限汇总表 6

附录C（资料性）18种易制毒化学品质谱图 7

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广东省公安厅提出和归口。

本文件由广东省公安厅组织实施。

本文件起草单位：广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心）、广东警官学院、广州市公安局禁毒支队。

本文件主要起草人：徐若沦、胡庆坤、高伟杰、黄楚舒、韦灿、刘昕、陈宁、郭靖、刘娟、黄炜。本文件系首次发布。

18种易制毒化学品的气相色谱-质谱定性检验方法

1范围

本文件描述了甲苯等18种易制毒化学品的气相色谱-质谱（GC-MS）定性检验方法。

本文件适用于甲苯等18种易制毒化学品的定性分析。其他易制毒化学品可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T13966分析仪器术语

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GB/T13966、GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

对疑似易制毒化学品中的甲苯等18种易制毒化学品（18种易制毒化学品基本信息见附录A）进行提取。采用气相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子和特征离子丰度比作为定性判断依据。

5试剂和材料

5.1试剂

在分析中使用的试剂均为分析纯及以上，试剂包括：

a)甲醇；

b)无水硫酸钠；

c)标准溶液：

1)标准物质储备液：甲苯等18种易制毒化学品的标准物质储备液。

2)标准工作溶液：分别移取甲苯等标准物质储备液各适量，用甲醇稀释，配制成0.2mg/mL的标准工作溶液，密封，0℃~4℃冷藏保存，有效期1个月；

3)质控标准工作溶液：分别移取甲苯、γ-丁内酯、1-苯基-2-丙酮、苯乙腈、苯乙酸、黄樟素、胡椒醛、麻黄素、1-苯基-2-溴-1-丙酮、3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮、邻氯苯基环戊酮、N-苯乙基-4-哌啶酮、羟亚胺、4-苯胺基-N-苯乙基哌啶0.2mg/mL标准工作溶液各适量，用甲醇分别配制成0.01mg/mL的质控标准工作溶液；移取3-氧-2-苯基丁腈0.2mg/mL标准工作溶液适量，用甲醇配制成0.02mg/mL的质控标准工作溶液；分别移取邻氨基苯甲酸、α-苯乙酰乙酸甲酯0.2mg/mL标准工作溶液各适量，用甲醇分别配制成

0.05mg/mL的质控标准工作溶液；移取N-乙酰邻氨基苯酸0.2mg/mL标准工作溶液适量，用甲醇配制成0.1mg/mL的质控标准工作溶液，现配现用。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)玻璃进样瓶。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击源（EI）；

b)离心机：转速大于或等于4000r/min；

c)电子天平：实际分度值（d）小于或等于0.1mg；

d)涡旋振荡器；

e)移液器或移液管。

7定性分析

7.1样品制备

固体样品经均质化后，根据实际需求，称取约10mg～100mg于具盖离心管中，加入10mL甲醇，密封并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液作为样品溶液，供GC-MS分析。当样品