皮革和毛皮 烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的测定 第1部分：直接法 征求意见稿.pdf

GB/T33285.1—XXXX

皮革和毛皮烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的测定第1部分：直接法

1范围

本文件描述了液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定皮革和毛皮中烷基酚聚氧乙烯醚的试验方法。

本文件适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中烷基酚聚氧乙烯醚的测定，特别适用于批量检测。

注：本文件规定的方法与GB/T33285.1所用的萃取溶剂不同，故两种方法的测试结果可能具有类似的趋势，但非绝

对相同。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOD）

GB/T39364皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（GB/T39364-2020，ISO2418:2017，

MOD）

QB/T1267毛皮化学、物理、机械和色牢度试验取样部位

QB/T1272毛皮化学试验样品的准备

QB/T2716皮革化学试验样品的准备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

将皮革或毛皮试样在超声波发生器中用甲醇萃取，过滤后直接通过LC-MS/MS进行测定，无需净化操

作。

5试剂和材料

除有特殊规定外，所用试剂均为分析纯。试验用水应至少符合GB/T6682中三级水的规定。

甲醇，色谱纯。

壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO），平均聚合度9～10，CAS号：68412-54-4。

辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO），平均聚合度9～10，CAS号：9036-19-5。

NPEO储备溶液，ρ=250μg/mL，称取25mgNPEO(5.3)于100mL容量瓶(6.5)中，用甲醇(5.2)

溶解定容。

OPEO储备溶液，ρ=250μg/mL，称取25mgOPEO(5.4)于100mL容量瓶(6.5)中，用甲醇(5.2)

溶解定容。

1

GB/T33285.1—XXXX

NPEO标准溶液，ρ=250μg/mL，移取1.0mLNPEO储备溶液（5.5）于10mL容量瓶中，用甲

醇（5.2）稀释定容。

OPEO标准溶液，ρ=250μg/mL，移取1.0mLOPEO储备溶液（5.6）于10mL容量瓶中，用甲

醇（5.2）稀释定容。

NPEO和OPEO标准工作溶液，用NPEO和OPEO标准溶液（5.7、5.8）配制至少4个浓度的标准工

作溶液。表1给出了用10mL容量瓶配制标准工作溶液的示例。标准工作溶液的浓度范围可根据实验室

和所用设备情况进行调整。

表1标准工作溶液配制示例

浓度μg/mL0.51.01.52.02.5

甲醇体积mL9.89.69.49.29.0

标准溶液（5.7、5.8）体积mL0.20.40.60.81.0

醋酸铵。

醋酸铵溶液，5mmol/L，称取0.386g醋酸铵（5.10）于装有水（5.1）的1000mL容量瓶（6.5）

中，用水定容。

6仪器和设备

超声波发生器，带有加热装置。

玻璃瓶，带有螺旋盖，如22mL。

一次性注射器，聚丙烯或聚乙烯材质，2mL。

膜式过滤器，如孔径为0.2μm，与一次性注射器（6.3）配合使用。

容量瓶，10mL、100mL和1000mL。

分析天平，分度值为1mg。

移液管，1mL～5ml