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中空纤维膜的制备及性能研究综合实验设计

【摘要】通过对综合实验“中空纤维膜的制备及性能研究”教学过程的设计，

介绍了如何在环境、化工类学生中开展综合实验，提高学生的学习兴趣，培养学

生综合运用基础知识与技能解决实际问题的能力。

【关键词】综合实验；中空纤维膜；聚偏氟乙烯

在环境与化工相关学科中开展综合实验是目前化学实验教学改革的一个重

要趋势。通过综合实验的开展，不仅可以培养学生发现问题、分析问题、解决问

题的能力，而且还能培养学生的创新能力。我校在中空纤维膜的研究方面已有三

十多年的历史，在全市乃至全国都有重要的影响力，其所属环境科学与工程是天

津市重点学科，签于此我院于2012年在环境工程、应用化学和化学工程与工艺

三个本科专业中开设了“膜材料与膜过程”课程，拓展了学生的知识面，取得了非

常好的效果。为了巩固课堂教学成果，强化学生对膜技术的认识，特开设了“中

空纤维膜的制备及性能研究”综合实验。本文以此综合实验为例，以应用实践型

人才培养模式为目标，设计新的综合实验项目，培养学生应用膜技术解决环境、

化工领域中相关问题的能力，为今后从事相关领域的工作奠定了基础。

1.实验目的与原理

1.1实验目的

通过纺丝液的制备、脱泡、中空纤维的成型、后处理以及性能检测等一系列

实验过程，使学生充分了解相转化法制备中空纤维膜的工艺过程，掌握制备中空

纤维膜的基本原理及实验操作技术，熟练实验室用中空纤维膜组件的制作方法以

及水通量的测试方法。

该实验涉及材料学、化工分离、机械工程、环境工程等多个学科，重点掌握

中空纤维膜制备过程中相平衡、相分离、相转化引发膜孔形成的过程，最终可完

成对学生综合化学实践应用技能的训练和培养。

1.2实验原理

中空纤维膜的制备方法有：湿法、干-湿法、熔融法和热致相法。本综合实

验采用干-湿法，过程如下：首先将过滤后的由聚合物、溶剂和致孔剂组成的铸

膜液用计量泵从釜中料液抽出，从环行喷丝头（常用喷丝头的断面结构如图1

所示）的缝隙中挤出，同时将芯液注入喷丝头插入管中，经过一段空气浴后，铸

膜液浸入凝固浴中发生双扩散：铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散以及凝固浴中的凝

固剂（非溶剂）向铸膜液中的细流扩散。膜的内侧和外侧同时发生凝胶化过程，

首先形成皮层，随着双扩散的进一步进行，铸膜液内部的组成不断变化，当达到

临界浓度时，膜完全固化从凝固浴中沉析出来，将膜中溶剂和成孔剂萃取出，最

终得到中空纤维膜。

图1喷丝头断面结构示意图

（a）插入管式；（b）插入柱式；（c）异形喷丝板

2.化学试剂与仪器

试剂：聚偏氟乙烯（PVDF）；聚乙二醇（相对分子质量400和6000）；N-

甲基吡咯烷酮；甘油（工业级）。

仪器：中空纤维膜纺丝机一台（包括如下附件：计量泵为1.2ml/r，喷丝头，

氮气钢瓶等）、膜通量测试装置、紫外-可见分光光度计、电动搅拌器、电加热套、

三口烧瓶、玻璃棒、烧杯、量筒。

3.实验步骤

3.1聚偏氟乙烯中空纤维膜的制备

将适量的聚偏氟乙烯树脂和大分子亲水性添加剂于105℃下经过真空干燥

20h，然后移入三口烧瓶，加入溶剂NMP和致孔剂PEG，在70℃下充分搅拌24h，

随后静置脱泡24h。将纺丝液移入纺丝设备。控制纺丝罐的压力、芯液的流量、

凝固浴的温度、空气间隙的距离，过滤器和喷丝板的温度、卷绕速率等参数进行

纺丝。实验完成后，将聚醚砜膜丝妥善保存，供后续分析和检测。

3.2膜组件的封装

（1）剪取4-5cm的塑料管两根，用哥俩好胶将其一端粘在纸上，两根塑料

管的距离10-15cm，晾干备用。

（2）取长度约30cm中空纤维膜5-10根，剪齐，在膜两端涂覆705硅橡

胶进行封端，晾干后（约6小时）在膜两端套上尼龙管（4-5cm）。

（3）组件浇铸：将膜组件专用树脂（两组份）在一次性纸杯中按一定比例

混匀，倒入（1）中的塑料管中（充满塑料管体积的2/3），然后将（2）中的

尼龙管插入到塑料管中（注意：尼龙管不能插到底，膜要插到底；在操作的过程

中尽量防止气泡的产生），等树脂完全固化后（约12小时），进行修整（拨去塑

料管，将膜长出尼龙管的部分割去），得到实验室用简易的膜组件，并检验膜组

件是否漏。

3.3水通量的测试

图2中空纤维膜测试装置