超高压水射流超微粉碎朱砂的实验研究 .pdfVIP

超高压水射流超微粉碎朱砂的实验研

究

王懿萍，彭娅，祁斌，陶敏，赵冬梅

【摘要】目的考察超高压水射流技术对朱砂的超微粉碎效果。方法朱砂在

300MPa条件下超微粉碎，粉体粒径和硫化汞含量与传统水飞法制备的粉体进行比

较。结果超高压水射流粉体粒径小于传统水飞法粉体，粉体粒径范围为2.4～

10.1μm;粉体中硫化汞的含量均符合《中国药典》(2005年版)的标准要求。结论

超高压水射流粉碎朱砂效果良好，为建立新的矿物药水飞法提供依据。

【关键词】超高压水射流;朱砂;超微粉碎;水飞法

朱砂又名辰砂、丹砂、汞砂，为硫化物类天然辰砂矿石，具有清心镇惊、安神

解毒的功效，临床应用范围较广，常夹杂雄黄、磷灰石、沥青质、硫化镁等矿物质

及铋、铁、铅、锌、钡、铜、锰、锑、硅、砷等25种微量元素，其中游离汞、

钡、铅、锑、砷对人体有害。因此，朱砂的炮制及毒性研究对临床安全具有十分重

要的意义[1]。

超高压水射流技术应用于工业切割领域，目前在清洗、粉碎、医疗方面都

有广泛应用[2]。高压水射流粉碎技术就是通过携带有巨大能量的高压水射流以某

种方式作用在被粉碎的物料上，在物料的裂隙和节理面中产生压力瞬变，从而使物

料粉碎[3]。

本文应用DPSB6-1830超高压水射流设备(在原设备喷嘴处加一缓冲隔板)

对朱砂进行超微粉碎，将粉体粒径和硫化汞含量与传统水飞法制备的粉体进行比

较，探讨超高压水射流技术用于矿物药超微粉碎的可行性。

1仪器与试药

超高压设备(南京大地水刀DPSB6-1830，气泵，南京);数码显微摄像机

(Motic(102M)BA200)。朱砂(购于成都市西南药都药材市场);浓硫酸、硝酸钾、高

锰酸钾、硫酸亚铁、硫酸铁铵、硫氰酸铵、N，N-二甲基甲酰胺，均为分析纯;蒸馏

水。

2方法

2.1粉碎条件选取滑石、石膏、代赭石和煅牡蛎，利用超高压水射流设

备，采用L9(34)正交设计对压力(250，300，350MPa)，次数(1，2，3次)，粗粉

过筛目数(60，80，100目)三因素进行考察，确定本实验的压力条件为300MPa。

2.2朱砂粉碎

2.2.1水飞法按照《中国药典》Ⅰ部附录ⅡD中水飞法进行[4]。

2.2.2超高压水射流法取朱砂粗粉适量，加蒸馏水不断搅拌，待超高压水

射流压力达300MPa时，从磨料漏斗加入朱砂，在喷嘴处收集超高压水射流粉碎的

朱砂，每次留适量样品，其余再次粉碎。依次反复粉碎10次。待全部粉碎完后，

将收集的粉体混悬液静置，倾去上层清水，剩余部分转移至表面皿，置烘箱中

40℃烘干，备用。

2.3显微观察将朱砂混悬液搅拌后装片进行显微观察，发现朱砂粉碎体团

聚现象严重(见图1)。随着粉碎次数增加，粉体团聚现象越严重。因此，需要利用

分散剂使粉体充分分散，以利于显微观察和粒径测定。本实验选择N，N-二甲基甲

酰胺作为分散剂，配制成5%的溶液，加适量溶液到粉体中，在40Hz低频下超声

振荡10min，迅速装片进行显微观察和粒径测定。

2.4含量测定按照2005版《中国药典》中朱砂的“含量”项下的方法

[4，5]进行。

3结果

3.1显微观察按照“2.3”项目下的实验方法对各样品进行显微观察。结

果见图1及表1。

水飞法粉碎6次粉碎8次

图1朱砂粉碎前后显微特征

由图1可知，粉碎次数不同，粉体发生的团聚现象也不同。使用N，N-二

甲基甲酰胺做分散剂，朱砂超微粉体的分散效果极好，在显微镜下较容易观察粉体

颗粒。同时也发现在粉体中存在一些透明有棱角的晶体，这些晶体极难粉碎，参照

文献分析可能为二氧化硅(见图1)。表1朱砂粉体粒径

由表1可知，不同粉碎处理，朱砂颗粒大小存在明显差异。粉碎前颗粒主

要粒径为96.4μm，水飞法粉碎为5.2μm，而经超高压水射流粉碎的朱砂粉体，

其主要粒径为2.4～10.1μm，超高压水射流粉碎3次的效果即优于水飞粉碎效

果。

上述结果表明，超高压水射流粉碎能使朱砂达到