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室温固化硬质有机氟硅氧烷涂层的合成与性能测试

郝洪儒;贾世涛;杜芳林

【摘要】具有室温固化性能的自清洁涂层在各种领域都有广阔的应用前景.制备性

能优良室温固化自洁涂层仍是一个难题.在此,一种简便的方法以正硅酸乙酯(TEOS),

二甲基二甲氧基硅烷(DMDMOS),甲基三甲氧基硅烷(MTMS),甲基三乙氧基硅烷

(MTES)和十七氟癸基三乙氧基硅烷(FAS)为原料采用溶胶凝胶法制备一种有机氟硅

氧烷自清洁涂层.用扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见-近红外分光光度计、附着力

仪、铅笔硬度测试仪、接触角仪测试了涂层的性能.涂层静态接触角可达110°.在室

温条件下,涂层能20min左右固化.涂层的附着力等级可以达到1.

【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》

【年(卷),期】2019(040)004

【总页数】5页(P68-72)

【关键词】聚氟硅氧烷;自清洁;室温固化;溶胶-凝胶法

【作者】郝洪儒;贾世涛;杜芳林

【作者单位】青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042;青岛科技大

学材料科学与工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学材料科学与工程学院,

山东青岛266042

【正文语种】中文

【中图分类】TU56+1.69

自清洁涂层具有广阔的应用前景，可应用于如窗户，太阳能电池板，汽车挡风玻璃，

建筑立面以及其他室外表面[1-2]。人们受大自然的启发，模仿像莲叶等制备超疏

水涂层[3]。制备超疏水表面，应满足以下两个条件。首先，材料是低表面能的物

质，以保证良好的疏水性。第二，涂层具有一定微观结构，空气能进入微观表面的

空隙，从而降低了表面能，提高了涂层疏水性[4-5]。有机硅胶具有良好的附着力、

憎水性和耐腐蚀性，是制备自清洁涂层的理想材料[6-8]。迄今为止，人们已经采

用了多种方法成功制得超疏水表面，如相分离、等离子喷涂、光刻、化学气相沉积

和电化学沉积法等[5,9-10]。然而，这些方法通常需要复杂的仪器，难以制备大面

积涂层[11]。溶胶-凝胶法是一种可以制得长效、大面积涂层的方法[12-13]。它易

于应用于各种材质的基板，可以通过控制反应条件调整涂层硬度，附着力，透光率

等性能[14]。CEBECI等[15]采用溶胶凝胶法制备出静态接触角(CA)大于150°和滑

动接触角(SA)小于5°的超疏水表面。KUMAR等[16]采用溶胶-凝胶法，以端羟基

聚二甲基硅氧烷和正硅酸乙酯为原料制备出静态接触角大于150°的涂层。涂层需

要在120℃的高温下固化。VIAU等[17]研究发现，在涂层中加入纳米SiO2可实

现环境固化，但涂层的憎水性较差，涂层静态接触角为60°。高憎水性的环保型自

清洁涂层的制备仍然是个难题。

一种基于溶胶-凝胶网络的自清洁涂层的简易合成方法。制备过程分两步进行。正

硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMOS)、十七氟癸基三乙氧基硅烷

(FAS)和γ-(2,3-环氧基丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)在酸性条件下发生缩聚反

应。再将甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)加入反应。用静

态接触角测量仪测量涂层的疏水性能。用铅笔硬度测试仪和附着力测试仪来测试涂

层的硬度和附着力。用紫外-可见分光光度计分析涂层的透光率。用扫描电子显微

镜对涂层的微观结构进行了表征。

1实验部分

1.1试剂与仪器

γ-(2,3-环氧基丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)，硬脂酸甲酯，二月桂酸二丁基锡，

国药集团化学试剂有限公司(上海，中国)；正硅酸乙酯(TEOS)，甲基三乙氧基硅烷

(MTES)，甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和二甲基二甲氧基硅烷(DMDMOS)阿拉丁实

业有限公司(上海，中国)；异丙醇，天津扶余精细化工有限公司；十七氟癸基三乙

氧基硅烷(FAS)，济南朗化化工有限公司。

静态接触角测量仪，jj2000b2型，上海中陈数字技术设备有限公司；紫外可见分

光光度计，cary500型，美国瓦里安；百格刀，上海瑞金仪器有限公司；铅笔硬度

仪，QHQ-A型，艾锐普仪器有限公司；扫描电子显微镜(SEM)，JSM6700f型，

加速电压8kV，日本电子公司。

1.2自清洁保护涂层用聚有机硅氧烷的制备

0.1g硬脂酸甲酯，5mL异丙醇，5