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离子色谱法测定地表水中的叠氮根

【摘要】本文建立了一种采用离子色谱法抑制型电导检测地表水中叠氮化物(N3－)的方法。选择的色谱条件为IonPacAS18离子交换柱，KOH梯度淋洗，抑制型电导检测，对河水中N3－进行测定。河水样品经过过滤、OnGuardⅡRP和OnGuardNa预处理小柱过滤，消除了基体干扰，直接进样分析。该方法线性相关系数r大于0.999，实际样品RSD小于2%，具有灵敏度高，选择性好，操作简单，对环境友好等特点。

【关键词】离子色谱；河水；叠氮化物

AＳimpleＩon-chromatographyＭethodforＤeterminationofＴrinitrideinＳurfaceＷater

MＩＮDao-zhuFANXiao-junWEIChao-kang

（EnvironmentalMonitoringStationofNanchang,NanchangJiangxi，330002）

【Abstract】Amethodwasdevelopedforanalysisoftrinitride(N3－)insurfacewaterbyapplicationofIon-chromatographycoupledwithinhibitoryconductance.TheIonPacAS18ionexchangecolumn,KOHgradientelutionandinhibitoryconductivitydeterminationwereselectedforchromatographyconditionstodeterminatetrinitride.ThewatersampleswerefiltratedbythepreprocessedcolumellaofOnGuardIIRPandOnGuardNa,whichcouldeliminatematrixinterferencetodirectsampleanalysis.Underoptimalconditions,thelinearcorrelationcoefficientwas0.999andtherelativestandarddeviationofrealsampleswas2%.Thismethodhasthecharacteristicofhighsensitivity,excellentselectivity,simplemanipulationandlessenvironmentalcontaminate.

【Keywords】Ｉon-chromatography；Ｓurfacewater；Ｔrinitride

叠氮化钠是一种剧毒物质，毒性仅次于氰化物。常用于汽车安全气囊的气体填充物，有机合成中间体，在军事上用来制造雷管。叠氮化物一旦进入环境，通过“水→人体”，或通过“土壤→水→人体”被人体吸收，就会危及人体健康。因此，有必要建立一种准确、灵敏的方法，用于监测水体中叠氮化物的残留。

文献报导测定叠氮化物的方法有容量分析法、分光光度法，这两种方法在测定低浓度叠氮化物时不够准确；气相色谱法、高效液相色谱法一般需要对样品进行衍生化预处理，衍生化反应的缺点是前处理繁琐，且会引人外源性干扰。离子色谱作为一种快速灵敏准确的测试方法，其应用领域不断扩大。本文利用免试剂离子色谱法(RFIC)技术，采用自动淋洗液发生器产生的梯度氢氧化钾溶液作为淋洗液，快速、简便地测定了河水中的叠氮化物残留量，并可同时测定其它常见的阴离子，如F－、Cl－、Br－、NO2－、NO3－、PO43－和SO42－等。

1实验部分

1.1仪器及试剂

DionexICS-2100离子色谱仪，Chromeleon6.80中文版色谱工作站，ASRS300型电化学自再生抑制器。叠氮化钠为分析纯。常见阴离子标准溶液均为1000mg/L(购自上海市计量测试研究院)，实验用水均为电阻率18.2MΩ.cm-1的去离子水。河水样品采自南昌市某高科技园区。

1.2样品的处理

将新鲜的河水样品立即进行测定。经0.22μm滤膜尼龙滤膜，OnGuardⅡRP和OnGuardNa预处理小柱过滤后，滤液待测。

1.3色谱条件

分离柱：DionexIonPacAS18（4×250mm）和IonPacAG18（4×50mm）保护柱，淋洗液自动发生装置在线产生梯度KOH淋洗液：0～22min，7mM；22～30min，50mM；30～35min，