水分测定作业指导 .pdfVIP

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模块二:食品营养成分检测操作及规范

项目一水分测定

任务食品中水分的测定

第一法直接干燥法

一、工作准备

1、试剂

(1)盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。

(2)氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。

(3)海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(6mol/L)煮沸0.5h,

用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(6mol/L)煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃

干燥备用。

2、仪器

(1)扁形铝制或玻璃制称量瓶

(2)电热恒温干燥箱

(3)干燥器:内附有效干燥剂

(4)天平:感量为0.1mg

3、参考标准

GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定

二、检验程序

见图2-1:

101℃~105℃干燥箱,称量瓶恒重

称取样品

样品处理

101℃~105℃干燥箱,样品及称量瓶恒重

数据记录及处理

出具报告

图2-1直接干燥法测定食品中水分检验流程图

三、操作规程

1.固体样品

取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于

瓶边,加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后

两次质量差不超过2mg,即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2

mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2g~10g试样(精确至0.0001g),

放入此称量瓶中,试样厚度不超过5mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,

加盖,精密称量后,置101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h

后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥

箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至

前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

2.半固体或液体试样

取洁净的称量瓶,内加10g海砂及一根小玻棒,置于101℃~105℃干燥箱中,

干燥1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒重。然后称

取5g~10g试样(精确至0.0001g),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴

上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置101℃~105℃干燥箱中干燥4h后盖

好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干

燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两

次质量差不超过2mg,即为恒重。

四、原始记录见表2-1

表2-1直接干燥法测定食品中水分原始数据记录表

平行样序号12

m:样品的质量,g

m:称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,g

1

m:称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,g

2

m:称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,g

3

X:样品水分含量,%

五、结果计算

试样中的水分的含量按式2-1计算:

mm

X12100

mm(式2-1)

13

式中:X——试样中水分的含量,g/100g;

m——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,g;

1

m——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,g;

2

m——称量

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