《麻纺织品中木质素含量的测定 硫酸溶解法》.docx

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麻纺织品中木质素含量的测定硫酸溶解法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了采用硫酸法测定麻纺织品中木质素含量的方法。

本文件适用于大麻、亚麻、苎麻纤维及以其为原料生产的纤维及其制品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2910.1纺织品定量化学分析第1部分：试验通则GB/T5707纺织品麻纺织产品术语

GB/T5881苎麻理化性能试样取样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T11415实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号

GB/T18146（所有部分）大麻纤维

GB/T18147.1大麻纤维试验方法第1部分：含油率试验方法GB/T43418—2023亚麻纤维组成成分的检测方法

FZ/T30003纺织品麻棉混纺产品定量分析方法光学显微镜法

3术语和定义

GB/T5707界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

利用木质素不溶解于硫酸的特性，采用超声的空化作用，用硫酸把麻纤维中的果胶、水溶物、半纤维素及纤维素从已知干燥质量的麻纤维中溶解去除，洗净、烘干、称量；计算剩余的麻纤维木质素占溶解前麻纤维干燥质量的百分率，从而得出麻纤维中木质素的含量。

5试剂

所用试剂均为化学纯，用符合GB/T6682的三级水配制试液，现配现用。

5.1硫酸溶液（质量分数为72%）：将500mL浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL），缓缓地加入到350mL水中，冷却，混匀；20℃时硫酸溶液密度在（1.61～1.65）g/mL区间。

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5.2氯化钡溶液（质量分数为10%）：称取10.0g氯化钡（BaCl2）于玻璃烧杯中，加水90mL溶解，混匀。

5.3稀氨水溶液：将80mL浓氨水(ρ=0.880g/mL）加水稀释至1L。

6仪器和设备

6.1万能粉碎机，粉碎细度可达60～200目。6.2分样筛，60目。

6.3恒温水浴锅，控温范围25℃~100℃,温控精度：±0.5℃。

6.4恒温烘箱，能保持温度为105℃±3℃。6.5真空抽气泵。

6.6分析天平，分度值为0.0002g。

6.7加热台，温度范围：50℃~400℃,温控精度：±1℃。6.8超声波清洗器，45kHz180W。

6.9有塞三角烧瓶，50mL。6.10锥形瓶，500mL。

6.11球形冷凝管，250mL。

6.12量筒，100mL、250mL、500mL。

6.13称量盒，有盖子的铝盒或φ40mm×70mm高型称量瓶。

6.14砂芯过滤器，孔径16μm～40μm，符合GB/T11415中P40型号的要求。

6.15抽滤瓶，500mL。

6.16干燥器，装有变色硅胶。

6.17马弗炉，能保持温度为575℃±25℃。

7样品

7.1取样

大麻取样按照GB/T18146规定进行，亚麻取样按照GB/T43418—2023规定进行，苎麻取样按照GB/T5881规定进行。大麻、亚麻、苎麻纤维及其制品取样按照FZ/T30003规定进行。将样品随机分取，所取样品不少于5g。

7.2试样预处理

按GB/T18147.1对试样进行去油处理；按GB/T2910.1对纤维及其制品中非纤维物质进行预处理。

8试验步骤

8.1将样品剪成均匀的小段后利用粉碎机（6.1）粉碎并过60目筛（6.2），称取每个质量约1.00g±0.02g样品，共3个。将其分别放入称量盒中，称量盒盖置于旁边一齐放入恒温烘箱（6.4）105℃±3℃下进行烘干至恒重（间隔1h连续两次测量质量递变量不超过0.25%时，视为达到恒重。下同），将称量盒盖上盖子迅速移入干燥器（6.16）内，冷却至室温（取出迅速放入干燥器中冷却30min±5min至室温），用天平（6.6）称量获取扣减称量盒质量后的试样干燥质量，记作m0。

8.2将3个试样分别放入50mL三角烧瓶中（