化学分析工技能鉴定操作培训课件.pptVIP

化学分析工技能鉴定操作培训

-----存在问题及操作规范

目录

一、试卷解读

二、准备工作

三、操作规范要求及存在问题

四、记录及报告

五、安全卫生

一、试卷解读

例1：

项目

应用GB/T6730.61-2005红外碳硫法分析铁矿石中的碳、硫含量。

提供标准样品做多点校正

共两个样品，每个样品平行测定两次，允许加做一次，结果取平均值。

考核总时限30分钟

准备时间5分钟

操作时间25分钟

超过规定时间终止操作，可继续写完记录，但速度项不得分。

二、准备工作

1.各种物品所放的位置：

标准样品、天平（包括称量的辅助工具）、仪器试剂、标液、指示剂、纯水、滴定管、量杯等玻璃器具、通风橱、电热板、检测仪器、加工设备、坩埚、助熔剂等

试验用的其它辅助物品，如手套、计算器、托盘

2.清洗、标记玻璃器具（清洗方法）

自来水洗涤后，蒸馏水洗涤至少3次

3.检查并预热仪器等，内部清扫、电炉温度、天平稳定、水、电、气压力、加工设备等

4.各种试剂浓度、量是否足够（包括水的准备）

三、操作规范及问题

1.称量

1.1要求：

称量前检查天平水平

称样前后清扫天平

称样过程中多余的样品倒入废样杯

天平调零、读数时关闭天平门

称样前归零，称样后检查天平零点(±0.0002g)

1.2常见问题

不看水平

读数时不关天平门

称取样品前不擦拭样勺

称样时多余样品放回试样瓶

称样后不检查零点

不及时记录称样量和天平编号

三、操作规范及问题

2.量器具的使用

2.1移液管的使用

先吹尽管尖残留水，外壁用干净滤纸擦干

插入吸取液1-2cm，不吸空，不倒流

洗涤时横持并转动，溶液由排液嘴流出，放尽残留溶液，重复至少3次

垂直拿管，调节液面至溶液弯月面下缘与刻度相切，靠掉管尖液滴。

移液管垂直，管尖紧贴适度倾斜的承接容器内壁，放液

放液完成后，管尖仍靠在壁上等待约15s，不允许吹出溶液

用少量蒸馏水冲洗瓶口内壁

三、操作规范及问题

2.2滴定管的使用

使用前用溶液洗涤3次；洗涤时边转边向管口倾斜，使洗涤溶液布满全管，溶液与管壁充分接触；放出洗涤溶液时，冲洗管尖，放尽残留溶液

滴定管调“零”后，立刻用干净的容器内壁，将滴定管尖溶液靠掉，使其不进入滴定容器内；

滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯口）下1~2cm处，溶液不允许呈线状加入；不允许“旋转”滴定；

滴定近终点时先用水吹洗瓶口，然后逐滴滴加，最后半滴半滴加至终点，滴定后读数前管尖溶液在瓶内壁靠掉；滴定管读数时，手不能握住滴定管有溶液的部分；滴定完成后等待30秒读数。

读数误差（考试者与裁判间读数差别）应控制在±0.02mL之内

四、结果处理及报告

1.结果处理

要求：

数据即时真实记录，记录内容完整，修改规范

运用公式正确，有效数据修约正确

结果取舍符合要求

常见问题

记录的问题：

记录不及时；忘记或记错

记录不完整（样品编号、标样编号及标准值，天平编号、温度等）

记录不规范，如30.1ml、0.20g；不在规定的表格内填写，将因试样称量差异换算的数值写入分析值

修改不规范

四、结果处理及报告

计算及修约问题

计算不正确，尤其是两个标准样品换算滴定度问题

试样单次分析结果保留位数不够（应多保留一位）

结果报告的问题

平行试样分析结果不平行，重复性不好时，仍然平均报出；（考虑几种情况？）

标准样品超差，仍按平均滴定度计算结果

结果取舍时，能够找到明确原因的，按实际情况保留相对正常的样品检测结果并应在记录的备注中予以说明。

明确的原因如：样品溶解时溅出、滴定终点不正常、加试剂过量、过程中出现异常现象等

四、结果处理及报告

图示样品不平行的情况

标准值

允许上限

允许下限

五、安全卫生

要求

工作台面整洁

无损坏器皿和泼洒化学试剂

提交试验报告后，在5分钟内按规范清理台面和试剂归位，洗涤器皿

问题：

试剂洒出（操作不规范引起）

打碎器皿

试剂等未归回原位

腐蚀性液体伤害到自己或别人

干扰到别人的操作

六、结果评定

1.精密度：

两个平行试样的差值应小于：重复性限r或者允许差

差值越小得分越高：一般分为1/4、1/2、3/4、1几段

平行样超差精密度不得分（此时不允许平均报结果）

对于全铁的分析r=0.2757-0.00189m。（含量50%不适用）

2.准确度：

两个标准样品换算超差或一个标准样品平行超差要扣分（此时不应将两个的换算系数平均）

试样报出结果与标准值的差值应小于：允许差或标准规定的0.7R（R为再现性限），如全铁的分析（GB6730.65）R=0.40，则准确度应使偏差小于0.28.

也是偏差越小得分越高，一般也分3-4段。

答疑

？