山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜.pptVIP

山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜的测定

山梨酸、苯甲酸的测定意义食品防腐剂是在食品保存过程中具有抑制或杀灭微生物作用的一类物质总称,山梨酸、苯甲酸是常用的食品防腐剂，过量使用会对人体健康构成危害,为了提高产品的质量，确保广阔消费者的健康,国家强制性标准对其限量做了明确规定，所以要严格限量使用。

糖精钠、安赛蜜的测定意义糖精钠、安赛蜜都是甜味剂，两者作为食品添加剂其平安性有很大差异，国际上将安赛蜜作为A级食品添加剂，日均摄入量0~15mg/kg，而糖精钠因其会对青少年身体发育产生负面影响，且存在导致实验动物癌症的风险，我国规定不允许在婴儿食品中使用。

检测依据山梨酸、苯甲酸：GB/T5009.29-2003糖精钠、安赛蜜：GB/T5009.28-2003

原理样品沉淀脂肪和蛋白质，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱别离后，根据保存时间和峰面积进行定性和定量。

试剂甲醇：色谱纯，经0.45μm滤膜过滤稀氨水〔1+1〕：氨水加水等体积混合乙酸铵溶液〔0.02mol/L〕：称取1.54g乙酸铵，加水溶解并定容至1000mL，经0.45μm滤膜过滤。碳酸氢钠溶液〔20g/L〕：称取2g碳酸氢钠〔优级纯〕，加水溶解并定容至100mL。

试剂草酸钾-磷酸氢二钠溶液：草酸钾3g，磷酸氢二钠7g，溶解于100mL水中。乙酸铅溶液〔200g/L〕：取20g乙酸铅，溶解于100mL水中。注：沉淀剂也可根据产品的特性选择其它的沉淀剂。

标准溶液山梨酸标准储藏溶液：准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，加水定容至100mL，山梨酸含量为1mg/mL。苯甲酸标准储藏溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，加水定容至100mL，山梨酸含量为1mg/mL。

标准溶液糖精钠标准储藏溶液：准确称取0.0851g经120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解并定容至100mL，糖精钠含量为1mg/mL。安赛蜜标准储藏溶液：准确称取0.1000g安赛蜜，加水溶解并定容至100mL，安赛蜜含量为1mg/mL。

标准溶液山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜标准混合溶液取山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜标准储藏溶液各1.0mL，放入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜各10μg/mL，经0.45μm滤膜过滤。

待测液的制备固体试样5g液体试样15g15mL水洗入50mL容量瓶中乙酸铅、草酸钾磷酸氢二钠各4mL定容至刻度静置15min滤纸过滤}→↓←↓→调节pH约7氨水〔1+1〕↓0.45μm滤膜过滤

色谱参考条件色谱柱：C18柱〔粒径5μm，250mm×4.6mm〕流动相：甲醇：乙酸铵溶液〔0.02mol/L〕〔30:70〕〔根据情况可以调整〕流速：1.0mL/min。检测波长：紫外检测器，波长230nm。进样量：20μL。

测定将标准溶液和处理好的试样待测液按上述色谱条件上机检测，记录标样及样品峰面积。

分析结果的表述根据保存时间定性，外标法定量式中：X—样品的含量，mg/kg；

C标—标准使用液浓度，ug/ml；

D—样品稀释液总体积，mL；

m—样品质量，g；A样—样品的峰面积；A标—标样的峰面积。

X=C标×A样×DA标×m

分析结果的表述结果结果保存三位有效数字精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。方法检出限本标准的检出限为1mg/kg

本卷须知沉淀剂也可根据产品的特性选择其它的沉淀剂。结果不能确定时，可进行加标定性。

本卷须知沉淀剂的种类：①70g/L硫酸铜9.5mL，加40g/L氢氧化钠②106g/L亚铁氰化钾4.5mL，加219g/L乙酸锌4.5mL③200g/L乙酸铅4mL，加〔70+30〕g/L草酸钾-磷酸氢二钠4mL

本卷须知酸奶：15g，加沉淀剂①，静置30min，过滤，进样量20微升冰激淋：15g，加沉淀剂③，静置30min,，过滤，进样量20微升果酱：液体加果粒3g，只有液体1g〔果粒里根本不含防腐剂〕，加沉淀剂①，静置30min，过滤，进样量20微升全脂奶粉：3g，加25mL水溶解，加沉淀剂②，静置30min，过滤，进样量20微升。