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2022主管药师复习指导:甾体激素类药物的分
析
一、根本构造:具有环戊烷姘多氢菲母核。
二、分类:
1、肾上腺皮质激素(皮质激素):可的松、泼尼松、地塞米松21c
原子
2、雄性激素及蛋白同化激素:睾酮的衍生物、苯丙酸诺龙19c原
子
3、孕激素:黄体激素和孕酮:黄体酮21c原子
4、雌激素:C原子
鉴别试验
一、呈色反响:
1、与强酸的呈色反响:硫酸
2、官能团的呈色反响:
(1)c--醇酮基的呈色反响:与四氮唑盐反响呈色。醋酸泼尼松
(2)酮基的呈色反响:酮基能与2、4二硝基苯肼、异烟肼、硫酸
苯肼呈色
(3)甲酮基的呈色应:亚铁氰化钠与黄体酮显蓝紫色(专属),其他
淡橙或不显。
(4)有机氟的呈色反响:醋酸氟轻松、醋酸地塞米松,氧瓶燃烧破
坏
(5)酚羟基的呈色反响:重氮化反响苯甲醇雌二醇
二、沉淀反响:
1、与斐林试剂的沉淀反响:皮质激素c--醇酮基强复原性——橙
红色
2、与氨制硝酸银沉淀反响:皮质激素c--醇酮基强复原性-黑色金
属银沉淀
3、与硝酸银沉淀反响:
4、与硝酸-硝酸银沉淀反响
三、制备衍生物测定熔点:
四、水解产物的反响
五、紫外分光光度法
六、红外分光光度法
七、薄层色谱法
八、高效液相色谱法
特别杂质检查
一、游离磷酸:地塞米松磷酸钠检查:酸液中磷酸与钼酸作用生成磷
钼酸铵-钼蓝,测汲取。
二、甲醇和丙酮:地塞米松磷酸钠中~~药典规定采纳气相色谱法测定
时不得消失甲醇峰。
三、雌酮:炔雌醇中雌酮检查
四、硒:醋酸地塞米松、醋酸氟轻松检查硒
五、其他甾体:
含量测定
一、高效液相色谱法:醋酸氟氢松
二、紫外分光光度法:醋酸可的松片
三、四氮唑比色法:2022版采纳氯化三苯四氮唑法(测汲取度)醋
酸泼尼松龙:用无水乙醇,先加四氮唑盐再加碱液,25℃避光放置40-
50min
异烟肼比色法:c-酮基及酮基能在酸性下与羰基试剂异烟肼缩合成
黄色异烟腙,
具汲取。对-3-酮甾体具有肯定的专属性
kober反响比色法:
雌激素与硫酸-乙醇共热,
在515nm处有汲取。
本法测定炔雌醇片及复方炔诺孕酮片、复方炔诺孕酮滴丸、复方左炔
诺孕酮滴丸中炔雌醇的含量。
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