2024-2025高中化学知识讲解重点测试专题14　综合实验探究 （测）解析版.docx

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专题14综合实验探究

1．（2024·辽宁高三模拟）柠檬酸三正丁酯是微溶于水的无色油状液体，因其无毒、挥发性小的性质可作为环保型增塑剂，实验室制备柠檬酸三正丁酯的原理装置如下：

制备和提纯步骤如下：

①将19.2g柠檬酸固体45mL正丁醇(密度0.81g/mL)和3mL浓硫酸依次加入到仪器A中，并加入几粒沸石；

②加热仪器A中反应液至140～150℃，待反应完成后停止加热；

③把仪器A中液体冷却后用5%的NaOH溶液洗涤并分液；

④有机层减压蒸馏回收正丁醇；

⑤减压蒸馏后的粗产品显淡黄色，依次加入无水氯化钙和活性炭并过滤后得到纯度较高的产品22.5g。

请回答下列问题：

(1)仪器B的名称是_______，其作用是_______。向仪器A中加入试剂的操作是_______。

(2)实验中加入过量正丁醇的作用有两点：一是增大柠檬酸的转化率；二是_______。

(3)分水器的作用是不断分离出反应生成的水使反应正向进行，同时上层的液体会回流到仪器A中，则步骤②反应完成的标志是_______。

(4)减压蒸馏后的粗产品中加活性炭的作用是_______。

(5)该实验的产率为_______。

【答案】球形冷凝管冷凝回流柠檬酸、正丁醇和柠檬酸三正丁酯向仪器A中加入柠檬酸和正丁醇后缓慢加入浓硫酸并不断振荡做溶剂，增大柠檬酸和正丁醇的接触面积，加快反应速率分水器中下层液体（或水面）高度不再发生变化脱色62.5%

【解析】

(1)仪器B的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流柠檬酸、正丁醇和柠檬酸三正丁酯，以提高原料转化率和产品的产率。向仪器A中加入试剂的顺序注意浓硫酸通常后加入，并及时振荡，所以操作是向仪器A中加入柠檬酸和正丁醇后缓慢加入浓硫酸并不断振荡。

(2)柠檬酸是固体，正丁醇是液体，因此正丁醇过滤的另一个作用是做溶剂，增大柠檬酸和正丁醇的接触面积，加快反应速率。

(3)分水器中下层液体是水，上层液体是蒸出的产品，当分水器中下层液体（或水面）高度不再发生变化，也就说明仪器A中不再产生水，反应已经完成。

(4)粗产品显淡黄色，而柠檬酸三正丁酯是无色液体，因此活性炭的作用是利用其吸附性对粗产品进行脱色。

(5)反应中正丁醇过量，理论上生成0.1mol柠檬酸三正丁酯，质量是36克，产品质量为22.5克，则该实验的产率为=62.5%。

2．（2024·山东泰安市高三一模）实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示(部分夹持装置已略去)：

已知：NH3不溶于CS2，在一定条件下发生反应：，生成物中NH4HS的热稳定性较NH4SCN差。

请回答下列问题：

(1)装置A中反应的化学方程式是____。

(2)三颈烧瓶内盛放有CS2、H2O和催化剂进气导管口必须插入下层CS2液体中，目的是____。该反应比较缓慢，实验中可通过观察C中现象来控制A中NH3的生成速率，则X的化学式为_____。

(3)反应一段时间后，关闭K1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，其目的是___；然后打开K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得较纯净的KSCN溶液，该反应的化学方程式为__。

(4)装置E吸收尾气，防止污染环境，其中吸收NH3生成无色无味气体的离子方程式为___。

(5)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压___、____、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。

(6)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液，量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴___溶液(填化学式)作指示剂，用0.1000mol?L-1AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00mL。该晶体中KSCN的质量分数为__。[已知：滴定时发生的反应：SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)]。

【答案】使反应物充分接触，防止发生倒吸CS2让完全分解而除去

蒸发浓缩冷却结晶溶液97.0%(或0.970)

【解析】

(1)A中为固体与液体常温下制取氨气，反应的化学方程式是；

(2)三颈烧瓶内盛放有CS2、H2O和催化剂，进气导管口必须插入下层CS2液体中使反应物充分接触，防止发生倒吸；该反应比较缓慢，实验中可通过观察C中现象来控制A中NH3的生成速率，则氨气难溶于X，结合题给已知，则X的化学式为CS2；

(3)NH4HS的热稳定性较NH4SCN差，则反应一段时间后，关闭K1，保持三颈烧瓶内液体温度为105℃一段时间，其目的是让完全分解而除去，然后打开K2，继续保持液温1