DB14∕T 1805-2019 石灰性土壤中水溶性硒的测定.docx

ICS13.080.05B11

DB14

山西省地方标准

DB14/T1805—2019

石灰性土壤中水溶性硒的测定

2019-06-25发布2019-08-25实施

山西省市场监督管理局发布

DB14/T1805—2019

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3测定原理 1

4试剂与溶液 1

5仪器及设备 2

6测定步骤 2

7结果计算 2

8精密度 3

DB14/T1805—2019

II

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省农业农村厅提出并监督实施。本标准由山西省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：太原土壤肥料测试中心。

本标准主要起草人：马小伟、高龙华、董健京、刘文涌、梁聪杰、张建华、赵海英。

DB14/T1805—2019

1

石灰性土壤中水溶性硒的测定

1范围

本标准规定了石灰性土壤中水溶性硒的测定原理、试剂与溶液、仪器及设备、测定步骤、结果计算和精密度。

本标准适用于石灰性土壤中水溶性硒的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T1104土壤中全硒的测定

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

3测定原理

土壤样品经28℃±2℃水浴浸提，用盐酸溶液定容，溶液中硒以Se4+的形态存在，用硼氢化钾作为还原剂，还原成硒化氢（SeH2），用原子荧光分光光度计测定其荧光强度，荧光强度与硒含量成正比。

4试剂与溶液

4.1试剂

4.1.1去离子水

应符合GB/T6682的规定。

4.1.2盐酸

（HCl）ρ=1.19g·mL-1,优级纯。

4.1.3浓硝酸

（HNO3）ρ=1.42g·mL-1，优级纯。

4.1.4氢氧化钠

（NaOH），优级纯。

4.1.5硼氢化钾

（KBH4），优级纯。

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2

4.2溶液

4.2.1盐酸溶液[φ（HCL）=5%]：量取浓盐酸(4.1.2)50mL用水稀释至1000mL。

4.2.2硒（Se）标准贮备溶液[ρ（Se）=100μg·mL-1]：称取高纯硒粉0.1000g于100mL烧杯中，加

入浓硝酸（4.1.3）10mL,于沸水浴上溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容。或直接购买有证标准

贮备溶液。

4.2.3硒（Se）标准工作溶液[ρ（Se）=500ng·mL-1]：吸取硒（Se）标准贮备溶液（4.2.2）5.00mL

于1000mL容量瓶中用水（4.1.1）定容。

4.2.4硼氢化钾溶液[ρ（KBH4）=20g·L-1]：称取氢氧化钠（4.1.4）5.000g溶于水中，溶解后加入

硼氢化钾（4.1.5）20.000g，加水（4.1.1）定容至1000mL。硼氢化钾溶液需现用现配，在一天内

用完。

5仪器及设备

仪器和设备包括以下部分：

a)原子荧光分光光度计；

b)硒空心阴极灯；

c)恒温振荡器；

d)离心机（4000r·min-1-6000r·min-1）；

e)电热板；

f)分析天平（0.0001g）。

6测定步骤

6.1待测液制备

称取过2mm筛的风干土壤样品（NY/T1121.1）1g（精确至0.0001g）至50mL具塞离心管中，加入20mL去离子水（4.1.1），28℃±2℃振荡1h（200r·min-1），离心10min（4000r·min-1），将上层清液全部转移至50mL烧杯中，在电热板上加热（230℃~250℃)浓缩至近干，加入2mL盐酸（4.1.2），继续在电热板上浓缩至近干，冷却至室温，用5%的盐酸（4.2.1）溶液将烧杯中的液体转移到比色管中并定容至10mL待测。同时做空白。

6.2标准系列溶液制备

分别吸取硒（Se）标准工作溶液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL至50mL容量瓶中，用5%的盐