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ICS65.100
B25
DB34
安徽省地方标准
DB34/T3300—2018
生活饮用水源水中11种藻毒素的测定
高效液相色谱串联质谱法
Determinationof11kindsofalgaltoxinsofdrinkingwatersourceHPLC/MS/MS
method
2018-12-29发布2019-01-29实施
安徽省市场监督管理局发布
DB34/T3300—2018
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由安徽省环境监测中心站提出。
本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:安徽省环境监测中心站、安徽省检验检疫科学技术研究院
本标准主要起草人:赵彬、张付海、张敏、王昭、丁磊、胡雅琴、唐晓菲、田丙正、朱超、王鑫、
杨晓冉、郑平。
I
DB34/T3300—2018
生活饮用水源水中11种藻毒素的测定高效液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了生活饮用水源水中11种藻毒素的高效液相色谱-串联质谱法。
本标准适用于城乡集中式生活饮用水和分散式生活饮用水源水中9种微囊藻毒素(MCs,包括
MC-RR、MC-YR、MC-HtyR、MC-LR、MC-WR、MC-LA、MC-LY、MC-LW和MC-LF)、一种节球藻毒素(NOD)和一
种拟柱胞藻毒素(CYN)共11种藻毒素的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范
3方法原理
水中藻毒素经固相萃取柱富集、净化后,用甲醇甲酸溶液洗脱,高效液相色谱串联质谱法测定,外
标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈(CHN):色谱纯。
23
4.2甲醇(CH3OH):色谱纯。
4.3甲酸(CHO):色谱纯。
22
4.4洗脱液:甲醇-0.2%甲酸水溶液(9/1,V/V)。
——取0.2ml甲酸(4.3)用水稀释至100ml,再加入900ml甲醇(4.2),混匀。
4.5盐酸(HCl):ρ(HCl)=1.19g/ml优级纯。
4.6氢氧化钠(NaOH):优级纯。
4.7盐酸(1+1)溶液:
——用盐酸(4.5)和实验用水按体积比1:1配制。
4.8氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=0.05g/mL。
——取50g氢氧化钠(4.5)溶于少量水中,稀释至1L。
4.9无水硫酸钠(NaSO):优级纯。
24
——在400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
4.10抗坏血酸(CHO)。
686
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