紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis).ppt

第一节概述1.精密度较高五、研究工作的现状单色光复合光光的互补一、光的吸收定律吸光度与透射率（三）吸光度的加合性A=A1+A2+…+An一、有机物有的紫外可见吸收光谱一些含有n电子的基团－OH－OR－NH2－NHR－X三、无机化合物的紫外-可见吸收光谱3.中心粒子影响下的配位体的?-?*跃迁（二）双光束分光光度计仪器实物仪器实物1第五节吸光光度法分析条件的选择1..显色剂的用量3.显色.温度二、测量条件的选择（减小测量误差）（二）测量条件的选择3.参比液第六节吸光光度法的应用二、定量分析3.示差光度法**示差法提高准确度的实质4.络合物的组成及稳定常数的测定B等摩尔连续变化法条件稳定常数的测定弱酸弱碱离解常数的测定比值光束分裂器1.工作原理I0和I同时测量，统计处理。2.特点①精密度好（补偿仪器的不稳定性）②可绘制吸收曲线③仪器复杂昂贵研究工作：建立新方法；改进原方法常规分析：自觉遵守操作规程指标：灵敏度精密度准确度一、显色反应条件的选择（一）基本要求1.选择性好显色剂不与共存组分显色或显色但不产生干扰2.灵敏度高MRnεmax大3.精密度高MRn稳定，组成恒定4.显色反应条件易于控制（二）条件的选择M+nR=MRn过量定量实际工作中，作A~CR曲线，寻找适宜CR范围。ACRA-CR曲线RH=R-+H+例，磺基水杨酸–Fe3+紫红色pH=2~3FeRpH=4~7FeR2橙色pH=8~10FeR3黄色2.酸度影响显色产物的组成低酸度下一些金属离子水解实际工作中，作A~pH曲线，寻找适宜pH范围。影响显色剂的离解度ApHA-pH曲线A~T曲线AT4.显色反应时间作A~t曲线，寻找适宜反应时间。显色反应在一定温度下才能较快地进行一般室温即可若需加热则须控制温度显色反应时间完成需要一定的时间；生成的配合物质在一定的时间范围内稳定5.有机溶剂和表面活性剂表面活性剂：胶束增容，增稳；形成多元配合物有机溶剂：提高显色灵敏度得T=0.368=36.8%A=0.434此时，仪器测量误差最小A0.2～0.8T70~10%（一）仪器测量误差△A光源检测器的不稳定性；吸收驰状态位置的不确定性；读数的不确定性令当△T=0.005dC/C2%的1.测量波长无干扰：选择?max有干扰：选择不重叠的较高峰λA?A?2.吸光度A=0.15~0.80T=70%~10%选择适当的C1）作用.扣除共存组分、显色剂及其他无关的的吸收2）参比溶液的选择M+R=M-R显色剂共存组分参比溶液无吸收无吸收溶剂吸收无吸收不加显色剂的试液无吸收吸收显色剂溶液吸收吸收掩蔽待测组分后加显色剂的试液A试液=A干扰+A其他+A待测吸光物质A参比=A干扰+A其他一、定性分析（一）化合物鉴定（二）有机物结构分析比较未知物和标准物的吸收光谱根据吸收曲线的特征推断化合物结构中的官能团和共轭体系.（一）单组分的测定1.纯物质或共存物质不干扰一般的校准曲线法2.有共存组分物质的光谱干扰双波长法光源单色器单色器检测器切光器?12)原理对于?1：A1=Aa1-Ab1Aa1=K1bC对于?2：A2=Aa2-Ab2Aa2=K2bC选择合适的?1?2使Ab1=Ab2则△A=A1-A2=Aa1-Aa21）仪器A=Aa+Ab=3）波长组合的选择被测组分的△A最大；干扰组分的△A=0λ2aAbλ（二）多组分的测定A?XY?1?2解联立方程，可求得Cx,Cy?为物