DB35T 1868-2019 塑料制品中全氟辛酸含量的测定 气相色谱法.docxVIP

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DB35

福建省地方标准DB35/T1868—2019

塑料制品中全氟辛酸含量的测定气相色谱法

Determinationofpentadecafluorooctanoicacidinplasticproducts—Gaschromatographymethod

2019-09-11发布2019-12-11实施

福建省市场监督管理局发布

I

DB35/T1868—2019

目次

前言 II

1范围 1

2原理 1

3试剂和材料 1

4仪器与设备 1

5试样 1

6分析步骤 2

7结果计算 3

8精密度 3

附录A（资料性附录）全氟辛酸标准工作溶液气相色谱图 4

II

DB35/T1868—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由福建省产品质量检验研究院提出。

本标准由福建省塑料及其制品标准化技术委员会（SAFJ/TC7）归口。

本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院、福建技术师范学院、国家塑料制品质量监督检验中心（福州）。

本标准主要起草人：魏琳琳、庄凌峰、陈仕人、林伟、张兵、田燕鸣、张欣涛、林昭亮、陈国电、林针钦。

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DB35/T1868—2019

塑料制品中全氟辛酸含量的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了塑料制品中全氟辛酸含量的气相色谱测定方法。

本标准适用于塑料制品中全氟辛酸含量的测定，方法检出限为0.005mg/kg。

2原理

试样粉碎后经甲醇提取，用对甲苯磺酸和N,N-二环己基碳二亚胺作衍生化试剂，将提取的全氟辛酸转化成全氟辛酸甲酯，用气相色谱仪测定，外标法定量。

3试剂和材料

3.1除另有说明外，所用试剂等级均为分析纯。3.2液氮。

3.3无水甲醇。

3.4对甲苯磺酸。

3.5全氟辛酸标准品：纯度＞99.0%。3.6N,N-二环己基碳二亚胺。

3.7标准工作溶液：用无水甲醇（3.3）将全氟辛酸（3.5）配成质量浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL、50.0μg/mL的工作溶液。

3.8高纯氮气：纯度≥99.999%。

4仪器与设备

4.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD）。4.2分析天平：感量0.1mg。

4.3高速粉碎仪。4.4水浴锅。

4.5滤膜：0.22μm有机相滤膜。4.6氮吹仪。

4.7标准分样筛：18目。

5试样

取有代表性的适量塑料制品样品，剪成约5mm×5mm，置于液氮（3.2）罐中冷冻10min后于高速粉碎仪（4.3）粉碎，将粉碎样过标准分样筛（4.7）后进行试验。

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DB35/T1868—2019

6分析步骤

6.1试样处理

称取2.0g（精确至0.1mg）样品于25mL的具塞三角瓶中，加入15mL无水甲醇（3.3），超声30min，过滤（4.5）；在所得滤液中加入0.1g对甲苯磺酸（3.4）、1.0gN,N-二环己基碳二亚胺（3.6）于40℃水浴超声5min。将所得溶液于40℃水浴氮吹近干，再用无水甲醇（3.3）定容到1.0mL，混匀待测。

6.2标准工作溶液处理

分别取3.7中全氟辛酸质量浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL、50.0μg/mL的标准工作溶液各1.0mL于8支25mL的具塞三角瓶中，分别加入0.1g对甲苯磺酸（3.4）、1.0gN,N-二环己基碳二亚胺（3.6）和15mL无水甲醇（3.3）于40℃水浴超声5min。将所得溶液于40℃水浴氮吹近干，再用无水甲醇（3.3）定容到1.0mL，混匀待测。

6.3空白实验

随行试样做空白试验。

6.4测定条件

6.4.1气相色谱条件

使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出分析通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下面给出的参数证明是可行的：

a)毛细管色谱柱：DB-5柱（30m×0.25mm×0.25μm）或性能相当