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污水监测方法
根据生产生物制品种类选用下列动物,每月对污水监测1次,报中监所,注射的动
物观察10日,应全部健活。
家兔体重1.5~2kg2只各皮下注射2ml
豚鼠体重300~400kg2只各皮下注射1ml
鸡2~6月龄2只各皮下或肌肉注射1ml
小白鼠体重18~22g2只各皮下注射0.5ml
生产化学药品者,按环保部门的要求进行监测。
汞类防腐剂含量测定法
1对照品溶液的制备精密称取于硫酸干燥器干燥中至恒重的二氯化汞0.1354g,置
100ml量瓶中,加硫酸液(0.5mol/L)使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml溶液中
含1.0mg的Hg,此液为汞浓溶液。
精密量取汞浓溶液5ml于100ml量瓶中,用硫酸液(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀,
即得。每1ml溶液中含50μg的Hg。
2测定法
2.1油乳剂疫苗消化用经标定的1ml注射器(附15cm长针)正确量取摇匀的本品
1ml,置25ml凯氏烧瓶(瓶口加小漏斗)中,加硫酸3ml、硝酸溶液(1→2)0.5ml,小
心加热,待泡沸停止,稍冷,加硫酸溶液(1→2)0.5~1ml,在加热消化,如此反复加
硝酸溶液(1→2)0.5~1ml消化,加热达白炽化,直至白炽化加热15分钟后,溶液与上
次加热后的颜色无改变为止,放冷(溶液应无色),加水20ml,放冷至室温,即得。
2.2其他疫苗消化精密量取摇匀的本品(约相当于汞25~50μg)置25ml凯氏烧瓶
(瓶口加小漏斗)中,加硫酸2ml、硝酸溶液(1→2)0.5ml,加热沸腾15分钟,如溶液
颜色变深,在加硝酸溶液(1→2)0.5~1ml,加热沸腾15分钟,放冷,加水20ml,放冷
至室温即得。
2.3滴定将上述消化液移入125ml分液漏斗,用水分多次洗涤凯氏烧瓶,使总体积为
80ml,加20%盐酸羟胺试液5ml,摇匀,用0.00125%双硫腙滴定液滴定,开始时每次滴加
3ml左右,以后逐渐减少,至每次0.5ml,最后可少至0.2ml,每次加入滴定液后,强烈
振摇10秒钟,静置分层,弃去四氯化碳层,继续滴定,直至双硫腙的颜色不变,即为中
点。
2.4对照品滴定精密量取对招品溶液1ml(含汞50μg),置125ml分液漏斗中,加
硫酸2ml,水80ml,20%盐酸羟胺溶液5ml,用双硫腙滴定液滴定,操作同2.3。
汞类含量%(g/ml)=供试品滴定毫升数×0.0101%
对照品滴定毫升数供试品毫升数
以上计算公式用于非油乳剂疫苗。油乳剂疫苗应为上述计算公式结果在除以0.6。
附注:试液制备
10.05%双硫腙浓溶液取双硫腙50mg,加氯仿100ml使溶解,即得。本品应置棕色瓶
内,在冷暗处保存。
20.00125%双硫腙滴定液取0.05%双硫腙浓溶液2.5ml,用四氯化碳稀释至100ml,即
得。本液应临用新制。
320%盐酸羟胺试液取盐酸羟胺1g,加水5ml使溶解,即得。
苯酚(石炭酸)含量测定法
1对招品溶液的制备取苯酚(精品辅助4)适量,加水制成每1ml含0.1mg的溶液,
即得。
2供试品溶液的制备取供试品1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
3检查法分别取精密量取对照品溶液各5ml,置100ml量瓶中,加水30ml,分别加醋
酸钠试液2ml。对硝基苯胺、亚硝酸钠混合试液1ml,混合,在加碳酸钠试液2ml,加水
至刻度,充分混匀,放置10分钟后,照分光光度法(《中华人民共和国兽药典》2000年
版第一部附录17页)在550nm的波长处测定吸收度,计算即得。
供试品溶液的吸收度
苯酚含量%(g
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