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气相色谱质谱仪期间核查

作业指导书

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气相色谱质谱仪期间核查作业指导

名称第1版第0次修改

书

编号

1.目的

在仪器设备二次检定/校准期间，进行运行中检查，验证设备是否保持校准时的状态，

减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，确保检测结果的有效性和准确性。

2.适用范围

本实验室在有效期内使用的气相色谱-质谱联用仪。

3.核查依据

JJF1164-2018《气相色谱-质谱联用仪校准规范》。

4.实验室环境要求

仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃易爆和强

腐蚀性气体或试剂；实验室温度应在（15~27）℃之间；相对湿度应≤75%。

5.核查所用标准物质和仪器

八氟萘-异辛烷溶液（100pg/μl）；六氯苯-异辛烷溶液（10ng/μl）；八氟萘、六氯

苯、硬脂酸甲酯混合溶液（3ng/μl）；色谱纯正己烷或异辛烷。

6.核查项目

依据国家校准规范主要的核查参数有外观检查、分辨力、质量范围、信噪比、质量

准确性、测量准确性。

6.1外观检查

仪器各按键开关、调节旋钮工作正常，氦气、氮气压力足够，仪器间各气路、线路

连接良好。

6.2质量分辨率

仪器稳定后，利用全氟三丁胺（FC43）进行自动调谐直至调谐通过，打印调谐报告，

由报告得出半峰宽W1/2，对于单四级杆质谱仪，W1/2应＜1u。

6.3质量范围

同样以全氟三丁胺（FC43）为调谐样品进行自动调谐，质量设定达到600u以上，观

察是否出现质量600u及以上的质谱峰，出现则说明质量范围可达到600u以上。

6.4信噪比

仪器调谐通过后，设定m/z=200~300，进样1.0μl的100pg/μl八氟萘-异辛烷溶液，

连续进样六次，读取特征离子（272）峰高（HS）和基线噪声（HN），噪声采用峰峰值，

在特征离子出峰后0.5~1.0min内选取。根据以下公式计算信噪比β，以6次算术平均值

作为信噪比测试结果。信噪比测定结果应大于等于10:1。

β=HS÷HN

对于信噪比低的质谱仪可选用10ng/μl的六氯苯-异辛烷溶液进行信噪比和峰面积

重复性的测试。

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气相色谱质谱仪条件的设定可参照下表：

设备或参数参考条件

HP-530m*0.25mm*0.25μm或其他类似色谱

色谱柱

柱

载气及流速高纯氦，1.0ml/min恒流

进样口温度250℃

进样量及进样方式1.0μl，不分流进样

八氟萘：60℃，以10℃/min升温至220℃，

保持2min。

柱箱升温程序

硬脂酸甲酯或六氯苯：150℃，以10℃/min

升温至250℃，保持5min。

传输线温度270℃

EI离子化能量70