《运动地坪 可萃取有机卤素测试方法》.docx

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运动地坪可萃取有机卤素测试方法

1范围

本文件描述了运动地坪中可萃取有机卤素的试验方法。

本文件适用于微库仑法测试运动地坪中可萃取有机卤素含量。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

运动地坪sportsfloor

由高分子合成材料为主体辅以适当的填充材料组成，铺装在基础层之上适用于体育运动的整体面层。3.2

可萃取有机卤素extractableorganichalogens；EOX

用有机溶剂在规定的测试条件下，从运动地坪（3.1）中萃取出的有机结合卤素（氯、溴、碘）的总量，注：结果以氯计。

4原理

样品中的有机卤化物被有机溶剂萃取，萃取液在氩气和氧气下燃烧生成卤化氢气体、二氧化碳和水，经浓硫酸干燥后被电解液吸收，最后用微库仑法测定卤素的总量。

5试剂和材料

5.1浓盐酸：分析纯。5.2浓硫酸：分析纯。5.3异辛烷：分析纯。

5.4轻质油中氯含量测定用标准物质：1000mg/L。5.5电解液：按总有机卤素分析仪器要求配备。

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5.6HCl终点滴定溶液：ρ（HCl）=0.01mol/L。

量取0.83mL浓盐酸（5.1）用水稀释至1000mL。5.7氧气：纯度≥99.99%。

5.8氩气：纯度≥99.99%。

5.9蒸馏水：符合GB/T6682中一级水的要求。

5.10有机相微孔滤膜：直径≤25mm，孔径0.45μm。5.11螺口刻度试管：15mL，带密封盖，聚丙烯材质。5.12容量瓶：容量分别为50mL、1000mL。

6仪器和设备

6.1总有机卤素分析仪

6.1.1仪器组成

仪器的主要部件应包括燃烧器、检测器和干燥器，可使用成套商品化总有机卤素分析仪，装置示意图见图1。

6.1.2燃烧器

6.1.2.1燃烧炉：加热温度可调，温度不低于950℃,水平式炉。6.1.2.2燃烧管：直径2cm～4cm，长度约30cm的石英管。

6.1.3检测器

微库仑计，检测精度不低于1μgCl-，相对标准偏差小于10%。6.1.4干燥器

用于干燥气体，干燥器中装入浓硫酸（5.2），标记液面高度，当干燥器中液面明显上升，应更换干燥器中浓硫酸。

标引序号说明：

1——载气接口（Ar/O2）；2——液体进样口；

3——石英燃烧管；4——干燥器；

5——库仑池；6——库仑仪；

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7——控温池架；8——氧气接口；9——石英舟；

10——自动舟进样器。

图1EOX测定水平炉模式装置示意图

6.2可控温超声波发生器

6.2.1超声频率：45KHz。6.2.2超声功率：300W。

6.3电子天平

精度为0.1mg。

6.4索氏提取器

索氏提取器装置示意见图2，必要时，带冷凝循环装置。

标引序号说明：1——冷凝器；

2——提取器；

3——样品纸筒；4——虹吸管；

5——连接管；

6——圆底烧瓶。

图2索氏提取器装置图

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6.5加热套

可控温度。

6.6旋转蒸发仪

配有水浴加热装置，40℃时控温精度为士2℃。

6.7标准检验筛

孔径为0.85mm和1.40mm的方孔筛。

7样品前处理

7.1试样制备过程中应戴防护手套，防止试样受污染。

7.2对于固体样品，取不少于20g的样品，采用冷冻研磨或不致产生热量的其他加工方式粉碎，选取粒

径在0.85mm～1.40mm(20目～14目)之间的细小颗粒，作为检测用试样。若样品为湿态，应将其置于不高于45℃的环境中充分干燥后再进行测试。

7.3对于液体样品，将样品搅拌均匀后，在无味且化学惰性的基材上（如玻璃板、不锈钢板、聚四氟乙

烯板等）制备厚度不超过1mm的涂膜，然后将其置于温度（23±2）℃,相对湿度（50±10）%的环境中放置24h，再放入（105±2）℃烘箱中烘3h。之后按照固体样品的方式制样。

7.4对于现场挖取的样品，制样前应去除底层附着物，以避免基础层对面层材料可能的污染。

7.5对于人造草类运动地坪如存在缓