气相色谱期间核查规程 .pdfVIP

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贵州省疾病预防控制中心仪器设备期间核查规程编号:

气相色谱仪期间核查规程

1目的

为使气相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和

有效性。在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的

状态。

2范围

适用于本中心各型号气相色谱仪(ECD、FID、FPD检测器)的期间核查。

3核查项目

3.1核查项目

3.1.1标准曲线相关系数;

3.1.2定量重复性;

3.1.3检出限(DL);

3.1.4采用有证标准物质(已知标准物质浓度及其扩展不确定度U的任何一种单标准物质)。

3.2期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种。

4核查依据

各型号气相色谱仪的使用说明书。

5核查方法

5.1测定条件:室温5℃~35℃,相对湿度20%~85%。

5.2标准曲线相关系数:取任何一种单标准物质(常用标准或适合于分析用标准)配制标准

系列(包括零管在内应不少于5个点),依次进样测定后绘出标准曲线,并计算相关系数γ。

5.3检出限:调试仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用微量注射器注入任何一种单标

准物标准溶液,连续重复进样6次。计算峰面积的算术平均值。

D=2N×C/S

ECD

D—检测器ECD对六六六或滴滴涕的检出限,(μg或μg/mL)

ECD

N—基线噪声(标准偏差)

C—进样量(μg)或样品浓度(μg/mL)

S—六六六或滴滴涕的响应值

5.4定量重复性:用微量注射器注入单标准溶液任意一浓度。进样1μL,连续进样6次,以

溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下式计算:

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贵州省疾病预防控制中心仪器设备期间核查规程编号:

n

2

(xx)

i

RSDi1

n1

5.5有证标准物质:连续重复进样测定6~10次,计算出平均值x。用平均值与标准物质的

标准值相减进行评定。

6评定标准

6.1标准曲线相关系数γ≥0.998;

6.2定量重复性≤8%;

6.3检出限≤气相色谱仪给出的检出限值;

6.4有证标准物质评定∣x-标准值∣≤U。

若仪器设备期间核查结果满足上述参数,可判定仪器运行正常。

7核查周期

在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。如遇特殊情况,可增加期间核查次

数。

8记录表格

《仪器设备期间核查记录》

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