实验三_磺胺醋酰钠的制备.pdf

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安妥明铝盐的制备

1、反应式

CHCH

3+3+

ClOCOOHNaOHClOCOONaHO

2

CHCH

33

CHCH

3+3ALOH

ClOCOONaALCL3ClOCOO-

CHCH

33

2

++

NaCLHO

2

2、原料规格及投料量

名称规格摩尔数（重量）

对氯苯氧异丁酸自制5.4g

氢氧化钠C.P.1.46g

水38ml

氯化铝C.P.3g

水16.5ml

3．操作步骤：

1）测对氯苯氧异丁酸的熔点

对氯苯氧异丁酸的熔点为120.52℃，否则重新精制。

对氯苯氧异丁酸铝的制备

将3.0g结晶氯化铝置于150ml高型烧杯中，加水16.5ml，搅拌溶解，备用。

如果溶液不澄清，浑浊，需过滤。

先用NaOH1.46g，水38ml配成为4%的NaOH溶液，加入5.4g对氯苯氧异丁

酸，搅拌溶解，备用。如果溶液不澄清，浑浊，需过滤，滤液备用。

将盛有氯化铝溶液的烧杯置水浴加热，开动搅拌，当内温70-80℃时，滴入

对氯苯氧异丁酸碱性溶液，立即产生白色沉淀，控制反应液pH＝3-4，加毕，搅

拌保温反应半小时，趁热抽滤。沉淀物、用水洗涤，压紧抽干，置红外灯下于

80℃干燥，得安妥明铝，称重，计算收得率。

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5．思考题

（1）成铝盐时，规定将对氯苯氧异丁酸碱性溶液滴入氯化铝溶液中，反过

来操作行不行？为什么？

（2）成铝盐时控制反应液维持在pH＝3-4，为什么？

附注

6．成铝盐时控制反应液维持在pH＝3-4，酸性过大，会产生对氯苯氧异丁

酸沉淀，酸性过小（碱性）又会产