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原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版
XRD简易版操作步骤
所使用的XRD仪器型号为Ultima-IV
一、实验前准备
（一）实验前准备材料
1、实验材料：实验可检测的材料一般为粉末或薄膜
2、实验工具：无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀（用于裁剪薄膜）
（二）查阅仪器设置参数：
一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间
（如10-90°）。
（三）样品前处理
1、粉末：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸
起的物质。然后将粉末倒入载玻片的凹槽中，用另一个载玻片或其他
东西将粉末均匀覆盖在凹槽中（80%-100%覆盖度），然后用酒精擦
拭干净洒出在载玻片凹槽外的粉末。
2、薄膜：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸
起的物质。然后捏一个类似等腰锐角三角形的橡皮泥，把薄膜放入载
玻片的凹孔中，用橡皮泥粘住薄膜，注意橡皮泥不要超过载玻片两侧
边缘。然后用酒精擦拭干净载玻片边缘。
二、实验阶段
（一）设置仪器参数。参数设置表见下图1。
1、等仪器左上角的警示灯变红，然后按一下门口的黄色按钮，拉
开门，把载玻片插入插槽中，要注意的是，检测的面朝上放置。然后
关上门，再按一次黄色按钮。门即关好。
2、点击Browse，设置文件名、样品名和保存路径。
3、点击Condition下面的1，设置铜靶、40kV、30mA、扫描速
度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）等参数。
4、点击图1左上角的黄色按钮，仪器开始运行，运行图像如图2
所示。
图1仪器参数设置图
图2XRD检测结果图
5、运行结束后，仪器左上角的警示灯会变红。此时，按一次门上
黄色按钮，拿出载玻片，取下样品，擦拭干净载玻片，关上门，再按
一次黄色按钮。
6、拿一张未经刻录的光盘拷贝电脑中的数据。检测到此结束。
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