DB14∕T 1227-2016 食用菌中乐果、毒死蜱等8 种有机磷农药多残留的测定 气相色谱法.docx

ICS65.020.20B05

DB14

山西省地方标准

DB14/T1227—2016

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（报批稿）

（报批稿）

0911-18实施2016-2016

09

11

-18实施

2016-

2016-

山西省质量技术监督局

发布

I

DB14/T1227—2016

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器设备 2

6分析步骤 2

7结果计算 3

8精密度 4

9色谱图 4

附录A（资料性附录）从实验室间试验结果得到的统计数据 6

II

DB14/T1227—2016

前言

本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省农业厅提出并归口。

本标准起草单位：山西省农产品质量安全检验监测中心、太原市锦丰农业种植基地、山西关圣农产品专业合作社。

本标准主要起草人：董燕飞、苏菊萍、张建新、吴铁茜、王洁莲、张璇、李春勇、常宏、田子卿、闫征、李金龙、费金霞。

1

DB14/T1227—2016

食用菌中乐果、毒死蜱等8种有机磷农药多残留的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了气相色谱法测定食用菌中乐果、毒死蜱、二嗪磷、马拉硫磷、甲基异柳磷、丙溴磷、亚胺硫磷和伏杀硫磷八种有机磷农药残留量的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度和色谱图。

本标准适用于香菇、平菇和金针菇等食用菌样品中八种有机磷农药残留量的测定。本标准方法检出限为0.01mg/kg～0.06mg/kg，参见附录A.1。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T8855新鲜蔬菜和水果的取样方法

3原理

试样中乐果、毒死蜱等八种有机磷农药用乙腈提取，提取溶液经过滤、盐析和浓缩后，用丙酮定容，火焰光度检测器（FPD/P）检测。保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

4.1乙腈，色谱纯。4.2丙酮，色谱纯。

4.3氯化钠，330℃烘烤2h。4.4有机滤膜，0.22μm。

4.5农药标准品见表1。

2

DB14/T1227—2016

表18种有机磷农药标准品

序号

中文名

英文名

浓度（mg/L）

溶剂

1

乐果

dimethoate

1000

丙酮

2

毒死蜱

chlorpyrifos

1000

丙酮

3

二嗪磷

diazinon

1000

丙酮

4

马拉硫磷

malathion

1000

丙酮

5

甲基异柳磷

isofenphos-methyl

1000

丙酮

6

丙溴磷

profenofos

1000

丙酮

7

亚胺硫磷

phosmet

1000

丙酮

8

伏杀硫磷

phosalone

1000

丙酮

4.6农药标准溶液配制

4.6.1单一农药标准溶液

移取1.00mL的农药标准溶液,用丙酮做溶剂，逐一配制成100μg/mL的单一农药标准储备液，贮存在-18℃以下的冰箱中。使用时根据各农药在检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作液。

4.6.2农药混合标准溶液

根据各农药在仪器上的响应值，逐一吸取适量(精确到0.01mL)的单个农药储备液注入同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配制成8种农药混合标准工作液。

5仪器设备

5.1气相色谱仪，带有火焰光度检测器（P滤光片）。5.2样品粉碎机。

5.3分析天平：感量0.01g。

5.4匀浆机：转速不低于10000r/min。

5.5旋转蒸发仪5.6旋涡混合器。

6分析步骤

6.1试样制备

按GB/T8855抽取样品，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入样品粉碎机粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于-20℃~-16℃条件下保存，备用。

6.2提取

3

DB14/T1227—2016

称取25.0g试样放入烧杯中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中以大于8000r/min匀浆2min，过滤到装有5g～7g氯化钠的具塞量筒中，盖盖后，剧烈振摇1min，室温下静置0.5h～1h，使乙腈相和水相分层。