DB14∕T 1226-2016 食用菌基质中砷、汞的测定原子荧光光谱法.docx

ICS65.020.20B05

DB14

山西省地方标准

DB14/T1226—2016

食用菌基质中砷、汞的测定原子荧光光谱法

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（报批稿）

（报批稿）

0911-18实施2016-2016

09

11

-18实施

2016-

2016-

山西省质量技术监督局

发布

I

DB14/T1226—2016

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和标准溶液 1

5仪器及设备 2

6样品的测定 3

7结果计算 4

8精密度 4

II

DB14/T1226—2016

前言

本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省农业厅提出并归口。

本标准起草单位：山西省农产品质量安全检验监测中心、晋中市农产品质量安全检验监测中心、晋城市农产品质量安全检验监测中心、晋城市科利安农产品检验检测有限公司。

本标准主要起草人：王国桢、阎会平、郑国宏、董琳、刘俐君、李丹、徐梦潇、马会平、王萍、王利云、闫晶晶。

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DB14/T1226—2016

食用菌基质中砷、汞的测定原子荧光光谱法

1范围

本标准规定了采用原子荧光光谱法测定食用菌基质中砷、汞的原理、试剂和标准溶液、仪器及设备、样品的测定、结果计算和精密度。

本标准适用于食用菌基质中砷、汞的测定。

本标准的检出限为：砷0.01mg/kg，汞0.002mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法产地环境条件

3原理

采用硝酸-盐酸混合试剂（1+1王水）在电热消解仪上加热消解食用菌基质试样，样品中的砷经加热消解，再加入硫脲使五价砷还原为三价砷，之后与硼氢化钾或硼氢化钠反应还原为砷化氢，同时样品中的汞经加热消解后被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞。砷化氢和原子态汞由氩气导入石英原子化器进行原子化分解，在砷/汞空心阴极灯的发射光激发下发生荧光反应，产生的原子荧光强度与试样中砷/汞的含量成正比。

4试剂和标准溶液

4.1试剂

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均应选用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水，并应符合GB/T6682中二级水的要求。

4.1.1盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。

4.1.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。

4.1.3氢氧化钾（KOH）：优级纯。

4.1.4硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

4.1.5硫脲（H2NCSNH2）：分析纯。

4.1.6抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯。

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4.1.7重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

4.1.8氯化汞（HgCl2）：优级纯。

4.1.9三氧化二砷（As2O3）：优级纯，临用前于105℃烘2h后冷却备用。

4.2配制

4.2.1(1+1)王水：取1份硝酸（4.1.2）与3份盐酸（4.1.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。

4.2.2还原剂Ⅰ：称取5g硫脲（4.1.5）和5g抗坏血酸(4.1.6），溶解于100mL水中，摇匀。现用现配。

4.2.3还原剂Ⅱ：称取0.5g氢氧化钾（4.1.3）放入烧杯中，用少量水溶解，称取1.0g硼氢化钾（4.1.4）放入氢氧化钾溶液中，用水稀释至100mL。现用现配。

4.2.4保存液：称取0.5g重铬酸钾（4.1.7），用少量水溶解，加入50mL硝酸（4.1.2），用水稀释至1000mL，摇匀。

4.2.5稀释液：称取0.2g重铬酸钾（4.1.7），用少量水溶解，加入28mL硝酸（4.1.2），用水稀释至1000mL，摇匀。

4.3标准溶液

4.3.1汞标准贮备液（100μg/mL）：称取经干燥处理的0.1354g氯化汞（4.1.8），用0.05%重铬酸钾保存液（4.2.4）溶解后，转移至1000mL容量瓶中，再用0.05%重铬酸钾保