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DB14/T1428—2017

焦炭中各种形态硫的测定方法

1范围

本标准规定了焦炭中各种形态硫测定的试样采取和制备、全硫含量的测定、硫酸盐硫含量的测定、有机硫含量的测定、硫化物硫含量的确定以及试验报告。

本标准适用于由煤高温热解炼制的焦炭中各种形态硫的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T214煤中全硫的测定方法

GB/T1997焦炭试样的采取和制备

GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T25214煤中全硫测定红外光谱法

3试样采取和制备

按照GB/T1997进行。

4全硫含量的测定

按照GB/T2286（或GB/T214、或GB/T25214）的要求,选定方法进行空气干燥基全硫含量测定，

取两次测定结果的平均值，记为st,ad。

5硫酸盐硫含量的测定

5.1方法提要

用稀盐酸煮沸焦炭样品，浸取其中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡质量，计算焦炭样品中硫酸盐硫含量。

5.2试剂和材料

警示——处理试剂时应小心，其中很多是有毒和有腐蚀性的。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008规定的三级水。

5.2.1盐酸溶液（5mol/L）：取417mL盐酸(GB/T622)，加水稀释至1000mL，摇匀备用。

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5.2.2氨水溶液(GB/T631)：体积比为1:1。

5.2.3氯化钡溶液（100g/L）：称取10g氯化钡(GB/T652)溶于100mL水中。

5.2.4硫氰酸钾溶液(20g/L)：称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。

5.2.5硝酸银溶液(10g/L)：称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸(GB/T626),混匀，储于棕色瓶中。

5.2.6乙醇(GB/T679)：95%以上。

5.2.7甲基橙指示液（2g/L)：称取0.2g甲基橙(HG/T3-3089)溶于70℃水中，冷却，稀释至100mL。

5.2.8铝粉。

5.2.9滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。

5.3仪器设备

5.3.1分析天平：感量为0.0001g。

5.3.2马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃,温度可调并可通风。

5.3.3电热板：温度可调。

5.3.4烧杯：容量(250～300)mL。

5.3.5表面皿：直径100mm。

5.3.6瓷坩埚：容量(10～20)mL，光滑。

5.4测定步骤

5.4.1准确称取粒度小于0.2mm的焦炭样品m（1士0.1）g，称准到0.0002g，放入烧杯(5.3.4)中，加入(0.5～1.0)mL乙醇(5.2.6)润湿，然后加入50mL盐酸溶液(5.2.1)，盖上表面皿(5.3.5)，摇匀，在电热板上加热，微沸30min。

5.4.2稍冷后，准确称取质量m的慢速定性滤纸（5.2.9），先用倾泻法过滤，再用热水洗涤焦炭样

品3～4次，至无铁离子检出为止(用硫氰酸钾溶液(5.2.4)检查，如溶液无色，说明无铁离子)，使焦

炭样品全部转移到滤纸上，保留滤液供（5.4.4）测定硫酸盐用。

5.4.3过滤时如有焦粉穿过滤纸，则重新过滤；如滤液呈黄色，加入0.1g铝粉(5.2.8),微热使黄色消失后再过滤。用热去离子水反复冲洗焦样，直至清洗后滤液中无氯离子为止。用硝酸银溶液(5.2.5)

检查，如溶液不浑浊，说明无氯离子。过滤毕，将滤后物与滤纸一起叠好，晾干至空干基状态称重m，供测定有机硫及计算用。

5.4.4向滤液中加入(2～3)滴甲基橙指示剂(5.2.7)，用氨水(5.2.2)中和至溶液呈黄色，再滴加盐酸调至溶液呈红色后，过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液(5.2.3)10mL，生成白色沉淀，放在电热板上微沸2h或放置过夜，最终保持溶液的体积在200mL左右。

5.4.5用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止。用硝酸银溶液(5.2.5)检查，如滤液不浑浊，说明无氯离子。

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5.4.6将过滤后的沉淀