金刚石单晶片 X 射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法.docxVIP

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金刚石单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法

1范围

本文件规定了利用双晶X射线衍射仪测试金刚石单晶片摇摆曲线半高宽的方法。

本文件适用于高温高压法、化学气相沉积法和其它方法生长制备的金刚石单晶片，对前述单晶片进行化学或机械抛光后的样品同样也适用于此方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T14264半导体材料术语

GB/T32188氮化镓单晶衬底片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法

3术语和定义

GB/T14264和GB/T32188界定的术语和定义适用于本文件。

4测试原理

4.1X射线衍射原理

单晶的原子以三维周期性结构排列，可以看做原子排列于空间垂直距离为d的一系列平行平面所形成，当一束平行的单色X射线射入该平面上，且X射线照在相邻平面之间的光程差为其波长的整数倍即n倍时，

经相邻平面原子散射后的X射线相互干涉，就会产生衍射（反射）。当X射线入射束与衍射平面间的夹角θ、X射线波长λ、晶面间距d及衍射级数n同时满足布拉格定理2dsinθ=nλ时，X射线衍射束强度将达到最大值，此时的θ被称为布拉格角，记作θB，如图1所示。

图1X射线衍射原理图

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4.2X射线衍射摇摆曲线测试原理

X射线衍射摇摆曲线用来表征平行X射线入射束被样品中某一特定晶面反射后其衍射束的发散程度。在测试时，探测器置于待测晶面的2θB位置，入射束在θB附近进行扫描，此时记录下来的以入射角度为横坐标，以衍射强度为纵坐标的曲线称为摇摆曲线。

双晶X射线衍射仪是由单色器轴、样品轴和分析轴组成的三轴衍射仪，其中样品轴由三个变量组成：ω是入射线与样品表面的夹角；χ用于调节样品的俯仰，对样品的偏向进行补偿；φ是绕样品法线旋转的一个圆，通过优化φ,用开放式探测器进行ω扫描得到最佳的摇摆曲线。双晶衍射具有很高的分辨率，减少了仪器本身造成的峰形宽化。

4.3X射线衍射摇摆曲线半高宽

X射线衍射摇摆曲线最大衍射强度一半处的宽度即是半高宽。半高宽的来源主要有仪器因素和待测材料的本征宽度、位错、晶粒尺寸、样品弯曲导致的加宽等。对于金刚石单晶片来说，材料内部位错等缺陷会影响摇摆曲线半高宽值。

通过计算半高宽，进而表征晶面在该点附近的结晶质量。

5测试仪器与校准

5.1光路配置

5.1.1双晶X射线衍射仪一般使用Cu靶，也可以使用其它靶材。

5.1.2双晶X射线衍射仪探测器的接收角度应大于0.5°。

注：使用分析晶体或在探测器前增加狭缝会改变探测器接受角度，影响测试结果，如采用此类装置，应在试验报告中注明。

5.1.3光源发出的X射线束经过狭缝系统和单色器应成为一束单色的平行射线，X射线的发散角应不大于12″（arcsec）。

注：若样品半高宽较大，可以采用较大发散角的单色器，但此时应保证在布拉格角附近X射线的发散角小于测试结果的1/3。

5.2样品台

5.2.1样品台应有足够的自由度，使X射线入射束、衍射束、衍射晶面法线及探测器窗口在同一平面内。

5.2.2在进行斜对称衍射实验时，样品台应能使样品围绕其表面法线旋转。常用X射线衍射仪样品台旋转轴如图2所示。X射线入射束、衍射束和晶面的夹角均为θB，φ为绕通过入射点垂直于样品平面的直线旋转，ω为绕通过入射点平行于样品平面并垂直于X射线入射束和衍射束平面的直线旋转，χ为绕通过入射点平行于样品平面并在X射线入射束和衍射束形成的平面旋转。

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图2X射线衍射仪旋转轴示意图

5.3仪器校准

按照仪器厂商说明书的要求和方法定期进行仪器校准。

6测试样品

测试的金刚石单晶片应明确其晶面指数及其对应的衍射角度，厚度一般为50μm~5000μm，待测面的定向精度应优于0.5°,表面粗糙度Ra一般应优于10nm（扫描范围10μm×10μm）。

7干扰因素

7.1样品测试面的晶向和表面粗糙度对测试结果有影响，建议确定晶向并抛光后测试；

7.2当样品曲率较大时，摇摆曲线半高宽会因弯曲效应而显著增大。为消除因样品弯曲而引入的宽度增加，可通过在样品前加入狭缝，减小X射线入射束宽度至0.2mm，或采用布拉格角较大的高指数晶面衍射以减小样品曲率的影响。样品弯曲对摇摆曲线半高宽的贡献可用公式（1）