GCMS（气质联用仪）操作规程.pdf

GCMS（（⽓⽓质质联联⽤⽤仪仪））操操作作规规程程

SHIMADZU

GCMS(⽓质联⽤仪)操作⽅法

⼀、开机顺序

1、打开氦⽓瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间

2、打开质谱仪电源开关

3、打开⽓谱电源开关

4、打开计算机

⼆、进⼊系统及检查系统配置

1、双击GCMSREALTIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进⼊主菜单窗⼝

2、击左侧sysemconfiguraion,设定系统配置，⽆误后退出

三、启动真空泵⽅法

1、单击左侧vacuumconrol图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced后，出现完整显⽰内容

2、在Venvalve的灯呈绿⾊（即关闭）的前提下，启动机械泵（RoaryPump）

3、低压真空度⼩于3+E002Pa时，单击Auosarup，⾃动启动真空控制

4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进⾏调谐

四、调谐⽅法

1..单击左侧的Tuning图标，进⼊调谐⼦⽬录中，再单击Peakmoniorview图标，在Monior选项中选择Waer,air选项，将

Deecor电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输⼊18、28、42,在Facor中均输⼊适当的放⼤倍数.

2、燃灯丝，如果18峰⾼于28峰，表⽰系统不漏⽓，同时观察⾼真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．

3、建⽴调谐⽂件名，然后点击左侧的SarAuoTuning图标，计算机⾃动进⾏调谐，直⾄打印出调谐结果为⽌

4析调谐结果必须同时满⾜以下⼏个条件，⽅可进⾏分析

a)BasePeak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏⽓

b)电压应⼩于2.0KV

c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最⼤差⼩于0.1

d)m/z502的Raio值⼤于2.

只有同时满⾜上述条件后，⽅可进⾏测试样品每次调谐结果要统⼀存档保存，以利维修时查看

五．⽅法编辑

1．单击左侧主菜单的DaeAcquisiion图标后进⼊了⽅法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID

2.Sample档内容如下：

Aoc—21i

1)OfRinseswihSolven（pre）

（抽样前溶剂洗针次数）

2）ofRinseswihSolven(pos)

（注样后⽤溶剂洗针次数）

3)ofRinseswih(sample)

（样品洗针次数）

4）PlungerSucionSpeed⊙High⊙Middle⊙Low

(抽样速度)

5）comiyCompTime

（粘度补偿时间）

6）PlungerInjecion⊙High⊙Middle⊙Low

（注射速度）

7）SyringeInjecion⊙High⊙Low

(扎的速度)

0:Normal(sample).

8)、InjecionModeSe==1:Sample+Air+Solven.(进样模式的选择)2:Sample+Solven.

当按：Advanced……时，出现如下内容：

①、PumpingTimes:5imes

②、Inj、PorDwellTime:0.3sec

③、TerminalAirGap⊙Yes⊙No

④、Plungerwashingspeed⊙High⊙Middle⊙Low

⑤、WashingVolume⊙6µ⊙8µ

⑥、SyringeSucion0mm

⑦、SyringeInjecion0mm

⑧、Use3SolvenVial⊙1Vial⊙Vial

3、GC-2010：

columnovenemp℃

InjecionTemp℃（进样器温度）

Injecionmode

l①Spli:(分流)

l②Spliless:(不分流)

l③Direc

carriergas

①flowconrolmode

②Pressure

③Toalflow

④Columnflow

⑤LinearVelociy

⑥Purgeflow

⑦SpliRaio

⑧CarrierFlow

第四部分：

①OvenempProgram▼②Pressure③Aux1em

ColumnFlowainiial:1.70ml/min

Daafilename:R.ime:

0255075