《锑精矿化学分析方法 第15部分：锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》.docx

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YS/T556.15—20××

锑精矿化学分析方法

第15部分：锡含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件描述了锑精矿中锡含量的测定方法。

本文件适用于锑精矿中锡含量的测定。测定范围:0.020%～2.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料经灼烧除硫（试料量为0.10g时不灼烧），用过氧化钠熔融分解，热水浸出，酒石酸抑制基体锑的水解，在盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定锡的发射强度，按照工作曲线法计算锡的质量分数。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，GB/T6682，三级及以上纯度。

5.2过氧化钠。

5.3盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.4酒石酸溶液（200g/L）。5.5盐酸（1+1）。

5.6锡标准贮存溶液：称取0.5000g锡（wSn≥99.99%），置于500mL锥形瓶中，加入200mL盐酸（5.5），于沸水浴上溶解至完全，取下冷却，转移至500mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锡。

5.7锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（5.6）于100mL容量瓶中，加入15mL盐酸（5.3），

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锡。5.8氩气（体积分数≥99.99%）。

6仪器

电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

——在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，发

射强度的相对标准偏差应不超过2.5%。——推荐的分析谱线为189.925nm。

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7样品

7.1样品粒度应小于0.100mm。

7.2样品应在100℃~105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。

8试验步骤8.1试料

按表1称取样品（7），精确至0.0001g。

表1试料量

锡含量（质量分数）%

试料量g

0.020～0.50

0.30

0.50～2.00

0.10

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于30mL刚玉坩埚中，于450℃高温炉中灼烧30min（试料量为0.10g时不灼烧），冷却至室温，加入1.0g过氧化钠（5.2），用圆头小玻璃棒搅匀，毛刷轻刷粘于玻璃棒上的试料，覆盖1.0g过氧化钠（5.2），将坩埚置于650℃~700℃高温炉中熔融15min，取出冷却。

8.4.2将上述坩埚置于预先盛有约40mL沸水、4mL酒石酸溶液（5.4）、10mL盐酸（5.5）的250mL烧杯中，浸出完成后，用热水洗净坩埚，冷却至室温，用盐酸（5.3）中和至溶液刚好清亮。移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀、干过滤。

8.4.3移取10mL滤液（8.4.2）于50mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀，待测。

8.4.4在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器条件下，与系列标准溶液同时测定锡发射强度，由工作曲线计算出锡的质量浓度。

8.5工作曲线的绘制

8.5.1分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL锡标准溶液（5.7）至6个100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（5.5），匹配等量空白基体溶液（8.3），用水稀释至刻度，混匀。

8.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器条件下，测定系列标准溶液发射强度，以锡的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。

9试验数据处理

锡含量以锡的质量分数wSn计，按公式（1）计算：

2wSn=×100%...............................................（1）

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式中：

p——试液中锡的质量浓度，单位为微克每毫升(μ