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XRD实验物相定性分析

一、实验目的

1、学习了解X射线衍射仪的构造和工作原理。

2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。

3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的根本操作。

二、实验仪器

D8Advance型X射线衍射仪

组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件〔高

温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等〕等局部组成。

核心部件：测角仪

（1）测角仪

C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、

L-狭缝光栏；F-承受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；

O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘；

图1.测角仪构造原理图

图2.测角仪的光路图

X射线源S是由X射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。线状光源首

先通过梭拉缝S1，在高度方向上的发散受到限制。随后通过狭缝光栅K，使入

-优选

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射X射线在宽度方向上的发散也受限制。经过S1和K后，X射线将以一定的高

度和宽度照射在样品外表，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。

衍射线通过狭缝光栏L、S2和承受光栏F后，以线性进入计数管C，记录X射

线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数管的转

动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角，从而

使计数管收集到的衍射线是那些与样品外表平行的晶面所产生的。θ角从低到高，

计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X射线的

相对强度，从而形成I—2的关系曲线，即X射线衍射把戏。

相对

（2）X射线发生器

图3.X射线产生装置

X射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一

个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于承受电子轰击的靶材，作为

阳极，它们被密封在高真空的玻璃或瓷外壳。X射线管提供电局部至少包含有一

个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。当钨丝通过足

够的电流使其发生电子云，且有足够的电压〔千伏等级〕加在阳极和阴极间、使

得电子云被拉往阳极。此时电子以高能高速的状态撞击钨靶，高速电子到达靶面，

运动突然收到阻止，其动能的一小局部便转化为辐射能，以X射线的形式放出。

产生的X射线通过铍窗口射出。

改变灯丝电流的大小可以改变灯丝的温度和电子的发射量，从而改变管电流

和X射线强度的大小。改变X光管激发电位或选用不同的靶材可以改变入射X

射线的能量或在不同能量处的强度。

（3）计数器

-优选

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图4.正比计数管的构造及其根本电路

计数器由计数管及其附属电路组成，如图3所示。其根本原理：X衍射线→

进入金属筒→惰性气体电离→产生的电子在电场作用下向阳极加速运动→高速

运动的电子又使气体电离→连锁反响即雪崩现象→出现一个可测电流→电路转

换→计数器有一个电压脉冲输出。电压脉冲峰值与X光子的强度成正比，反映

衍射线的相对强度。

三、物相分析根本原理

晶体构造可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个根本单元，

如离子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以